一种天然气提氦工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种天然气提氦工艺,对天然气原料依次经过原料气预处理、粗氦提取、加氧除氢、脱水系统、氮气脱除、氦气充装，获得纯度超过99.9999vol％的高纯氦气，有效的实现了极高的氦提取效率，在获取氦气的同时，实现高产率液化甲烷，整个工艺能源循环利用，高效环保，自动化操控，整套系统可以连续稳定运行，便于工业化，具有极高的经济价值。具有极高的经济价值。

【技术实现步骤摘要】
一种天然气提氦工艺


[0001]本专利技术涉及氦气提取
，特别是涉及一种从天然气或BOG中提取氦气的系统和方法。

技术介绍

[0002]氦资源在地球上含量极为稀少，主要存在于天然气中。在所发现的天然气中，有些氦气含量可高达8%左右，而大多数含量低于2%。即使是这类氦气含量很低的天然气，由于比空气中氦气含量高上千万倍，因此仍是目前世界上氦气的主要来源。
[0003]天然气提氦主要方法有低温冷凝法、膜分离法、吸附法、吸收法、扩散法、水合物法等, 氦气广泛应用于军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等。氦气可作为低温冷源：利用液氦的
‑
268.9℃的低沸点，液氦可以用于超低温冷却。而超低温冷却技术在超导技术等领域有较广泛的应用，超导材料需要在低温（100K左右）中才能表现出超导特性，大多数情况下只有液氦能比较简便地实现这样的极低温。超导技术在交通行业的磁悬浮列车，医疗领域的核磁共振成像设备都有较大的应用。氦气还可用作检验分析：仪器分析中常用的核磁共振分析仪的超导磁体需要利用液氦降温，气相色谱分析中氦气常作为载气，利用氦气渗透性好、不可燃的特点，氦气还应用于真空检漏，如氦质谱检漏仪等。氦气还可用作保护气：利用氦气不活泼的化学性质，氦气常用于镁、锆、铝、钛等金属焊接的保护气。氦气在其他方面的应用：氦气可用作高真空装置、原子核反应堆在火箭、宇宙飞船上用作输送液氢、液氧等液体推进剂的加压气体。氦气还用作原子反应堆的清洗剂，在海洋开发领域的呼吸用混合气体中，气体温度计的填充气等。
[0004]氦气是国防军工和高科技产业发展不可或缺的稀有战略性物资之一。含氦天然气迄今仍是工业化生产氦气的主要来源，所以发展我国自己的天然气提氦技术对保障国家用氦安全和促进我国天然气提氦工业的发展具有重要意义且前景广阔。
[0005]现有技术中从天然气中提取氦气有：如CN2021107729830北京中科富海低温科技有限公司公开了一种从天然气或BOG中提取氦气的系统和方法，本专利技术涉及一种从天然气或BOG中提取氦气的系统和方法，该系统包括膜分离系统、连接于所述膜分离系统的催化脱氢单元以及连接于所述催化脱氢单元的纯化装置，通过采用膜分离系统首先将天然气或BOG中含量最大的甲烷去除，然后进行催化脱氢处理和纯化处理的方式，使得所述膜分离系统之后的设备的混合气体的处理量小，有利于简化提氦的整个工艺流程和设备结构，从而能够减少设备整体投资，减少生产成本，而且经过膜分离后的气体甲烷含量很少，几乎没有副产物，整套系统可以连续稳定运行，适合工业化生产。
[0006]如CN 202110458339大连理工大学一种富氦天然气液化尾气生产高纯氦气的多技术集成分离工艺，来自天然气液化装置的含氦尾气，经冷量回收和增压后进入多级循环膜分离单元进行初步富集；膜分离获得的粗氦气，增压后进入催化氧化脱氢单元，然后进入压缩冷凝和变温吸附脱水单元，最后进入低温变压吸附净化单元，获得高纯氦气；吸附单元的
解吸气返回膜分离单元。通过多技术无隙匹配和协同增效，保证每种杂质都采用合适的方式脱除，获得纯度为99.99vol％的高纯氦气，显著提高氦气回收率，同时降低纯化能耗。氦气浓度为4.60vol％的天然气液化尾气，模拟结果表明多技术集成工艺的回收率可达到84.0％以上，提纯单耗(电)不超过4.0kWh/Nm3氦气。
[0007]由上述文件可以得出，现有天然气提出氦气的工艺面临如下问题：（1）主要采用膜工艺，费用高、维护难；（2）同时回收其中的液化甲烷和氦气的效率较低；（3）提纯工艺包括有低温冷凝法、膜分离法、吸附法、吸收法、扩散法、水合物法等，但不能有效的协同各个步骤，仅仅为简单叠加，无法科学的获得高纯的氦气。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的问题，本专利技术提出一种天然气提氦工艺，通过有效的协同和配合预处理、粗氦提取、加氧除氢、脱水系统、氮气脱除等工艺，科学有效的对其工艺进行控制，尤其采用自制加氧脱氢催化剂，低价高效的获得除氢效率，进而获得高纯氦气，所述氦气的纯度高达99.999%，纯度极高，所述提纯氦气工艺可实现工业化。
[0009]一种天然气提氦工艺，包括如下步骤：（1）原料气预处理，所述原料气中包括有甲烷、氮气、CO2、水汽、乙烯、氦气和氢气，所述甲烷的含量＞87vol%，所述氦气的含量＜0.2 vol %，所述预处理手段为脱酸，脱水处理；（2）粗氦提取处理：将经过步骤（1）处理的原料气经过一次降温、二次降温、三次降温分段降温，将降温后的原料气通入第一提氦塔冷凝器进行一次提氦降温分离，在塔上端收集一次富氦气，在塔下端收集液化甲烷，将收集的一次富氦气进行四次降温，然后通过第二提氦塔冷凝器进行二次提氦降温分离，获得的二次富氦气和贫氦气，所述贫氦气与一次富氦气混合并进行四次降温和二次提氦降温处理；(3) 加氧除氢处理将二次富氦气体升温至40
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80
o
C，通入催化氧化脱氢反应器中，所述催化剂为泡沫镍为载体，表面附着Pd活性组分，所述催化剂填充于脱氢反应器中，所述催化剂的制备方法如下：（a）将泡沫镍进行表面清洁处理；（b）草酸蚀刻处理；（c）活性组分负载，所述催化剂中活性组分的负载量为1~2wt.%，所述催化剂应该六氯钯酸价溶液，二次富氦气体的气体空速GHSV为(4
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7)*10
6 h
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，所述脱氢反应器至少为三节，即三次加氧脱氢，加氧量依次递减，分别平均为0.33Nm3/h、0.15 Nm3/h、和0.05 Nm3/h，获得的二次富氦脱氢气中的氢气低于1ppm。
[0010]（4）脱水处理：从加氧除氢处理出来的氦气进入脱水系统，脱水系统采用双塔切换流程，获得的二次富氦脱氢气中水分的含量低于1ppm；（5）氮气脱除处理：从脱水处理出来的干燥氦气，预先经过氦气压缩机压缩到19
‑
20MPa后进入缓冲罐，然后进入氮气脱除系统，高压富氦气依次与低温氦气换热、低温氮气换热、液氮换热，冷却到
‑
203~
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207℃左右，实现气液分离，脱除氮气，气相进入低温吸附器进行氮气精脱，然后得到低温氦气产品，该低温氦气与高压富氦气换热复热后去充装。
[0011]进一步的，所述一次富氦气中主要成分为30
‑
40vol%甲烷， 4
‑
4.5 vol %的氦气，和氢氮混合气。
[0012]进一步的，所述二次富氦气中主要成分为35
‑
40vol%氮气， 59
‑
62%的氦气，和6
‑
9vol%H2氢。
[0013]进一步的，所述一次降温为
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45~
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50℃，二次降温为
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85~
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90℃，三次降温为
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115~
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117℃，所述一次富氦气本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种天然气提氦工艺，其特征在于包括如下步骤：（1）原料气预处理，所述原料气中包括有甲烷、氮气、CO2、水汽、乙烯、氦气和氢气，所述甲烷的含量＞87vol%，所述氦气的含量＜0.2 vol %，所述预处理手段为脱酸，脱水处理；（2）粗氦提取处理：将经过步骤（1）处理的原料气经过一次降温、二次降温、三次降温分段降温，将降温后的原料气通入第一提氦塔冷凝器进行一次提氦降温分离，在塔上端收集一次富氦气，在塔下端收集液化甲烷，将收集的一次富氦气进行四次降温，然后通过第二提氦塔冷凝器进行二次提氦降温分离，获得的二次富氦气和贫氦气，所述贫氦气与一次富氦气混合并进行四次降温和二次提氦降温处理；(3) 加氧除氢处理将二次富氦气体升温至40
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C，通入催化氧化脱氢反应器中，所述反应器中的催化剂为泡沫镍为载体，表面附着Pd活性组分，所述催化剂填充于脱氢反应器中，所述催化剂的制备方法如下：（a）将泡沫镍进行表面清洁处理；（b）草酸蚀刻处理；（c）活性组分负载，所述催化剂中活性组分的负载量为1~2wt.%，所述催化剂应该六氯钯酸价溶液，二次富氦气体的气体空速GHSV为(4
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，所述脱氢反应器至少为三节，即三次加氧脱氢，加氧量依次递减，分别平均为0.33Nm3/h、0.15 Nm3/h、和0.05 Nm3/h，获得的二次富氦脱氢气中的氢气低于1ppm。2.（4）脱水处理：从加氧除氢处理出来的氦气进入脱水系统，脱水系统采用双塔切换流程，获得的二次富氦脱氢气中水分的含量低于1ppm；（5）氮气脱除处理：从脱水处理出来的干燥氦气，预先经过氦气压缩机压缩到19
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20MPa后进入缓冲罐，然后进入氮气脱除系统，高压富氦气依次与低温氦气换热、低温氮气换热、液氮换热，冷却到
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207℃左右，实现气液分离，脱除氮气，气相进入低温吸附器进行氮气精脱，然后得到低温氦气产品，该低温氦气与高压富氦气换热复热后去充装。3.如权利要求1所述的一种天然气提氦工艺，其特征在于所述一次富氦气中主要成分为30
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40...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘亚慧，刘世民，艾才福，毕良旭，支玉阵，纪登辉，
申请(专利权)人：鄂尔多斯市星星能源有限公司，
类型：发明
国别省市：