一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法技术

一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，属于钛制备技术领域。其采用海绵钛颗粒为原料，直接进行制坯、快速加热烧结、热机械固结成形，得到纯钛制品；其中，快速加热烧结和热机械固结成形的总时间≤30min，采用的海绵钛颗粒的粒径为0.1～20mm，海绵钛中含有的氧的质量百分比≤0.3wt.％。该方法能耗低、生产工序简单和生产成本较低，解决了当前粉末冶金制备纯钛过程中的制粉工序重复，氧含量偏高，需要保护气氛，生产成本偏高和生产周期过长的等方面的问题，实现低成本低氧含量粉末冶金纯钛制品的快速制备和成形。品的快速制备和成形。品的快速制备和成形。

【技术实现步骤摘要】
一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法


[0001]本专利技术涉及钛制备
，具体涉及一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法。

技术介绍

[0002]纯钛的密度低(相当于不锈钢的60％)，强度中等(相当于不锈钢的强度)，塑性好，耐腐蚀性能高，是理想的热交换器，化工设备制造，舰船和海洋工程设施建造，建筑外表面等方面应用的有色金属材料。同时研究发现，通过在钛中添加一定量低成本的氧(低于1wt.％)以及晶粒细化(参考文献：Mimoto T,Umeda J,Kondoh K.Strengthening behaviour and mechanisms of extruded powder metallurgy pure Ti materials reinforced with ubiquitous light elements[J].Powder Metallurgy,2016,59(3):223
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228)，钛的拉伸强度可以大幅度提高到800MPa以上，同时保持良好的拉伸塑性(延伸率>20％)。这使得钛的强度显著高于不锈钢的强度，成为运动机械，如汽车，自行车，滑板车等零部件制造的理想材料，也有着巨大的应用潜力。
[0003]然而，由于钛的化学活性高，传统钛制品的制造一般采用以下两类制备方法：
[0004]第一：铸锭冶金法：具体是，采用真空自耗炉将海绵钛进行2～3次熔炼
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铸造制造铸锭冶金锭，然后经过进一步热机械加工制造出板材，棒材，型材和锻件等钛制品，该方法需要多次熔炼
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铸造，成本高。采用电子束熔化炉或等离子体熔化炉可以将重熔次数减为一次，但是依然需要较大的热能提供。由于钛的熔点高(1670℃)，单位质量融化热大，融化炉工作温度高，热效率低，钛制品制造需要消耗大量能量，同时还有材料的损耗，导致钛制品制造成本在原料海绵钛的价格基础上增加50％以上。
[0005]第二：粉末冶金法：具体是：以钛粉或氢化钛粉做原料，将钛粉或者氢化钛粉与合金元素粉末进行机械球磨或者机械混合均匀化，然后把粉末混合体进行压坯或者近净成形压坯，最终在真空/保护气氛条件下，通过热机械固结方式完成钛的合金化和致密化，相较于铸锭冶金法，该过程不经过熔化就能制备钛制品，降低了能耗，从而降低了成本。这种常规的钛合金粉末冶金技术，虽然能够明显降低能耗，减少成本，但仍然存在以下典型不足：
[0006](1)制粉过程复杂。制备钛粉或者氢化钛粉，是以海绵钛为原料，氢化后通过机械研磨破碎制备氢化粉末，氢化脱氢钛粉是将氢化后的钛粉进行真空脱氢处理，增加了能耗，且工序重复。
[0007](2)成本仍然偏高。如：
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200目氢化脱氢钛粉或氢化钛粉价格为250元/kg以上，经过氢化海绵钛和机械研磨制造的低成本氢化钛粉以及经过氢化钛粉脱氢制备的强化脱氢钛粉的价格还是要高于海绵钛的价格30％以上，导致用氢化脱氢粉或氢化钛粉制备的钛制品的价格还是要高于海绵钛价格40％以上，相较与不锈钢，高的价格还是商业纯钛广泛应用的主要障碍。
[0008](3)氧含量偏高。相较于原料海绵钛颗粒，氢化脱氢钛粉或氢化钛粉的颗粒尺寸大小是在微米级别，而原料海绵钛颗粒的尺寸大小在毫米甚至厘米级别，由于氢化脱氢钛粉
或氢化钛粉尺寸较小，比表面会更大，增加了氧化膜的面积，在700℃以上，氧化膜开始溶解，氧会溶入到钛基体中。同时在高温下，氧极易溶于钛的基体中，会引起钛基体脆化。
[0009](4)需要保护气氛。在温度≥700℃时，随着粉末氧化膜的溶解，氧开始溶于钛基体中，由于间隙原子氧和氮会对钛及钛合金产生固溶强化，使得强度有所提高，塑形显著下降，过高的氧和氮含量会引发材料失效，同时由于粉末本身比表面较大，更有利于氧和氮固溶于钛基体中，钛制品的制备大都在真空或者保护气氛中进行的。
[0010](5)生产周期长。主要体现在粉末筛分以及混粉。
[0011]因此，寻求一种新的纯钛制品的制备方法具有重要意义。

技术实现思路

[0012]本专利技术的目的是提供一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，该方法是一种能够降低能耗、生产工序简单和生产成本较低的制备纯钛的方法，针对性解决当前粉末冶金制备纯钛过程中的制粉工序重复，氧含量偏高，需要保护气氛，生产成本偏高和生产周期过长的等方面的问题，实现低成本低氧含量粉末冶金纯钛制品的快速制备和成形。
[0013]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0014]本专利技术的一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，包括以下步骤：
[0015](1)海绵钛颗粒烘干
[0016]将海绵钛颗粒置入真空烘干箱进行烘干，得到烘干后的海绵钛颗粒；
[0017](2)颗粒制坯
[0018]将烘干后的海绵钛颗粒压制成海绵钛压坯；
[0019](3)快速加热烧结
[0020]将海绵钛压坯进行快速加热烧结，烧结温度为1000～1200℃，保温5～10min，得到温度均匀的烧结坯；
[0021]其中，以升温速率为50～150℃/min，升温至1000℃，再以升温速率为30～70℃/min，继续升温至烧结温度；
[0022](4)热机械固结成形
[0023]将烧结坯置于挤压模具中，对带有内腔的挤压模具进行挤压，在挤压模具的内腔中固结成形，得到钛制品；
[0024](5)冷却
[0025]将钛制品，冷却至室温，得到纯钛制品。
[0026]所述的步骤(1)中，海绵钛颗粒的粒径为0.1～20mm，海绵钛中含有的氧的质量百分比≤0.3wt.％。
[0027]所述的步骤(1)中，海绵钛颗粒置于100～150℃进行烘干，烘干时间为100～120min。
[0028]所述的步骤(2)中，压制的压力为500～950MPa，保压时间为4～6min。
[0029]所述的步骤(2)中，海绵钛压坯的相对密度为80～95％。
[0030]所述的步骤(3)中，快速加热烧结，在保护气氛下或空气中。
[0031]所述的步骤(3)中，快速加热烧结，优选采用感应加热线圈对海绵钛压坯进行加热。
[0032]所述的步骤(3)中，保护气氛优选为氩气，氩气中含有的氧的质量百分比≤200ppm。
[0033]所述的步骤(4)中，带有内腔的挤压模具的温度为450～550℃。
[0034]所述的步骤(4)中，挤压强度为500～950MPa，挤压比为(5～100):1。
[0035]所述的步骤(4)中，挤压速率为5～50mm/s。
[0036]所述的步骤(4)中，带有内腔的挤压模具的形状尺寸，根据钛制品横截面形状尺寸要求确定。
[0037]所述的步骤(4)中，根据致密化和成形时使用的模具不同，带有内腔的挤压模具可以是棒材、管材和挤压长型厚板材，也可以是是锻造成形的零部件模具。
[0038]所述的步骤(5)中，空冷至室本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，其特征在于，采用海绵钛颗粒为原料，直接进行制坯、快速加热烧结、热机械固结成形，得到纯钛制品；其中，快速加热烧结和热机械固结成形的总时间≤30min。2.一种直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)海绵钛颗粒烘干将海绵钛颗粒置入真空烘干箱进行烘干，得到烘干后的海绵钛颗粒；(2)颗粒制坯将烘干后的海绵钛颗粒压制成海绵钛压坯；(3)快速加热烧结将海绵钛压坯进行快速加热烧结，烧结温度为1000～1200℃，保温5～10min，得到温度均匀的烧结坯；其中，以升温速率为50～150℃/min，升温至1000℃，再以升温速率为30～70℃/min，继续升温至烧结温度；(4)热机械固结成形将烧结坯置于挤压模具中，对带有内腔的挤压模具进行挤压，在挤压模具的内腔中固结成形，得到钛制品；(5)冷却将钛制品，冷却至室温，得到纯钛制品。3.根据权利要求1或2所述的直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，其特征在于，海绵钛颗粒的粒径为0.1～20mm，海绵钛中含有的氧的质量百分比≤0.3wt.％。4.根据权利要求2所述的直接热挤压海绵钛颗粒制备纯钛的方法，其特征在于，所述的步骤(1)中，海...

【专利技术属性】
技术研发人员：张彦虎，张德良，武晓刚，张博文，张有鋆，孙松，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：