一种溶胶-凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的方法技术

本发明专利技术公开了一种溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种溶胶
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凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的方法


[0001]本专利技术涉及一种溶胶
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凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的制备方法，属于纳米氮化铝的制备


技术介绍

[0002]氮化铝是原子晶体，六方晶系，属于金刚石氮化物，是以[AlN4]四方体为结构单元的纤维矿型共价键化合物，晶体为白色或灰色，常压分解温度为2200
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2450℃，理论密度为3.26 g/cm3，莫氏硬度为7
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8。因其热导率高、介电常数低、电阻率高、无毒、与硅膨胀系数相匹配以及化学稳定性和耐腐性性能等优点，在电子信息、能源化工、交通运输等领域有着广阔的应用前景。
[0003]高质量粉末原料是获得高性能氮化铝陶瓷的先决条件，要制备出高导热的氮化铝陶瓷，首先要制备出高纯度、细粒度、分散性和烧结性好的氮化铝粉末，纳米尺寸的AIN粉末由于其具有高的表面能，在低温烧结致密化过程中展现独特的优势。目前氮化铝粉末有制备时间较长，步骤复杂，纯度不高，转化率低，粒径大、分布宽等缺点。
[0004]目前常见的制备氮化铝粉末的方法有直接氮化法，碳热还原法，高温自蔓延法，这些方法都有反应温度高、粒径大，纯度低的缺点；还有常用于制备纳米粉末的湿化学法，化学气相沉积法，高能物理辅助法和机械化学法等，都有着产率低、工艺复杂、反应条件苛刻等缺点，限制工业化生产。
[0005]本申请与公开号为CN113603067A的专利申请提供的氮化铝制备方法比较中，方法新颖，粒径较小，且设备较为简单，生产成本低；与公开号为CN108862216B的专利申请提供了纳米氮化铝制备方法对比，设备工艺比较简单；与公开号CN110015648B制备氮化铝粉体对比，本申请反应温度低，常压氮化，节约能源，且安全性高；与公开号CN112265973A提供的纳米氮化铝制备方法对比，本申请使用设备易得，易于实现工业化生产。

技术实现思路

[0006]本专利技术解决的问题是，纳米氮化铝粉末的生产工艺一般较为复杂，目前没有简单的生产工艺，很难进行大规模工业生产。
[0007]本专利技术的技术方案是，提供一种溶胶
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凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：（1）按元素摩尔比Al：C=1：5的摩尔比称取九水硝酸铝和水溶性糖，按九水硝酸铝和低分子发泡剂的质量比1：0.5称取，将称量好的原料加一定量的水溶解成溶胶后后，在45℃条件下干燥至淡黄色的透明凝胶，然后在220
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400℃的条件下发泡，将蓬松多孔的泡沫状物质研磨后得到红棕色的前驱体粉末；该粉末是在发泡的蓬松的过程中形成的，由无定形的纳米级氧化铝和碳组成，氧化铝被碳均匀包裹。
[0008]（2）将所述的纳米级前驱体粉末预处理后高温氮化，合成含有残余炭的纳米氮化
铝；预处理是对前驱体进行一定温度下的处理，目的是使得氧化铝颗粒更加分散，氮化过程中不易粘结；升温过程为：以0.1
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6℃/min的升温速率从室温升高到1100
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1500℃，然后在此温度下保温0.5
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2.5h；（3）将含有炭的纳米氮化铝粉末在空气中，以1
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10℃/min的升温速率升温至550
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600℃，保温20
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120min，进行脱炭，得到高纯度、窄分布的纳米氮化铝粉末。
[0009]低分子发泡剂是指可以在一定温度下可以分解并释放大量气体的低分子物质。
[0010]可选地，步骤（1）中，水溶性糖为水溶性淀粉、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖中的一种或几种。
[0011]可选地，步骤（1）中，发泡剂为氯化铵、草酸铵、醋酸铵、三聚氰胺、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或者几种。
[0012]可选地，步骤（1）中，发泡法就是利用原料中的发泡剂在高温下分解迅速释放大量气体，使整个凝胶体系在反应后处于蓬松状态。
[0013]可选地，步骤（1）中，用发泡法制备蓬松多孔的前驱体。
[0014]可选地，步骤（2）中，对研磨后的前驱体粉末进行一定温度下的预处理，使得纳米级前驱体粉末不易粘结，更加分散，球形粒度更好。
[0015]可选地，步骤（2）中，氮化温度为1100
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1500℃。
[0016]可选地，步骤（2）中，在氮化温度下保温0.5
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4h。
[0017]可选地，步骤（3）中，所得的含炭的氮化铝粉末在550
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600℃脱炭。
[0018]本方法在现有的碳热还原的基础上，将九水硝酸铝、水溶性糖、发泡剂，加入适量的水充分溶解后干燥，得到干凝胶，用溶胶
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凝胶法，在一定温度下发泡，得到蓬松多孔的前驱体，将其在高温下氮化后脱炭，得到纳米级氮化铝颗粒。
[0019]原料中的C摩尔数目远大于Al，所以前驱体中的炭将氧化铝均匀包裹，在高温氮化过程中，每个氧化铝中的氧原子都能很好地被C夺走，再和氮气或氨气反应，生成高纯度的氮化铝，不会有氧化铝的残余，有利于获得高纯度的氮化铝。
[0020]采用本方法制备纳米氮化铝粉体，制备方法新颖，操作简单可控，制备的粉体纯度高，有良好的粒径，具有优异的烧结性能，可以用来制备高导热的陶瓷材料，可用于半导体集成电路，而且在声、光电子领域也有广泛的应用前景。
[0021]本申请实验设备简单，工艺简单，操作可控，原料广泛易得，成本较低，可以实现工业化生产，适用于一定规模生产纳米级的氧化铝粉末。制备的氮化铝粉体具有纯度高，粒度分布较窄，球形粒度好等优点。
[0022]附图说明
[0023]图1为实施例1中所得纳米AlN粉末的FESEM图。
[0024]图2为实施例2中所得前驱体粉末的EDS图。
[0025]图3为实施例2中所得纳米ALN粉末的XRD图。
[0026]具体实施方式
[0027]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。
[0028]实施例1。
[0029]溶胶
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凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的方法包括如下步骤。
[0030]（1）按元素摩尔比Al：C=1：10的摩尔比称取九水硝酸铝和蔗糖，按九水硝酸铝和氯化铵的质量比1：0.16称取，将称量好的原料加一定量的水溶解后，在45℃条件下干燥至淡黄色透明凝胶状，然后在300℃的条件下发泡，将蓬松多孔的物质研磨后得到红棕色的前驱体粉末，该粉末是在发泡的蓬松的过程中形成的，由无定形的纳米级氧化铝和碳组成，氧化铝被碳均匀包裹。
[0031]（2）将所述的纳米级前驱体粉末进行预处理，具体为在600℃下焙烧100min，后加少量碳粉研磨，再在管式炉中通氮气氮化，升温过程为：以5℃/min的升温速率从室温升高到1400℃，然后在此温度下保温2h。
[0032]（3）将含有炭的纳米氮化铝粉末在马弗炉里的空气氛围中，以8℃/min的升温速率升温至600℃，保温90min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.种溶胶
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凝胶发泡制备纳米氮化铝粉末的方法，包括如下步骤：（1）按元素摩尔比Al：C=1：（1
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10）称取九水硝酸铝和水溶性糖，按九水硝酸铝和低分子发泡剂的质量比1：（0.1
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2）称取，将称量好的原料加一定量的水溶解成溶胶，在45℃下干燥成浅黄色的凝胶，将凝胶置于（220
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400）℃中发泡，得到蓬松的泡沫状物质，研磨后得到红棕色的前驱体（成分为氧化铝和碳）；（2）将所得的红棕色前驱体粉末一定温度下预处理后，置于氮气或氨气气氛下升温，合成含有炭的纳米氮化铝粉末；升温过程为：以0.1
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6℃/min的升温速率从室温升高到1100
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1500℃，然后在此温度下保温0.5
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4h；（3）将含炭的纳米氧化铝粉末在空气中，以1
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10℃/min的升温速率从室温升温至550
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600℃，保温20
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120min脱炭，得到高...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德强，王双双，刘梦阳，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：