一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，属于导热粉末材料技术领域。该方法首先在螯合剂作用下配制出Al2O3溶液体系，再将配制出的Al2O3溶液体系与AlN溶液在不同粘结剂的作用下发生反应，并以AlN

【技术实现步骤摘要】
一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法


[0001]本专利技术涉及导热粉末材料
，具体为一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，伴随着微电子集成技术的飞速发展，5G通信、大数据和人工智能等新兴领域逐渐兴起，材料的导热性能面临更加严格的要求。使用电子产品时往往会产生大量的热，在使用过程中要及时将电子器件的热量导出，否则将会显著降低其性能，严重影响其使用寿命，甚至导致设备故障、报废、发生安全事故。由于工作环境温度的升高，还需要材料具有一定的高温抗氧化性能。因此，实现电子元器件的高效散热和高温抗氧化性能是当今电子产品设计与组装面临的关键问题。
[0003]高分子材料具有良好的绝缘性、可塑性以及耐腐蚀性能，但其大多是热的不良导体，导热性较差；氮化硼(BN)、氮化铝(AlN)、碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3)及氧化锌(ZnO)等陶瓷材料具有良好的导热性、绝缘性和高温抗氧化性能，但是其可塑性较差；高分子
‑
陶瓷复合材料可以克服上述单一材料的缺点，在具有较高导热系数的同时具有较好的绝缘性能、可塑性、耐腐蚀性以及高温抗氧化性能。这种由陶瓷导热材料填充于高分子基体材料中形成的高分子
‑
陶瓷复合材料也叫导热高分子材料，其性能主要取决于其中的陶瓷填料。
[0004]在众多导热填料中，氮化铝为六方晶系，属于直接跃迁型能带结构，具有优异的绝缘性且导热系数非常高，为氧化铝的9
‑
10倍，是一种极具应用前景的导热填料；但其极易水解，单纯采用氮化铝填充，可以达到较高的热导率，但同时体系的粘度急剧上升，限制了其应用。氧化铝来源广泛，价格低廉，且具有优异的高温抗氧化性能，被广泛应用于导热塑料、导热橡胶、导热粘合剂、导热涂料等领域中，但其在空气中易吸潮、增粘性较强且耐酸性差，理论热导率较低，只有大量填充才能达到预期的导热目的，而过量填充会严重降低复合材料的力学性能和加工性能。所以对在AlN表面包覆一层Al2O3来提高导热填料的抗氧化性能是发展新型导热绝缘高分子材料的新要求。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法。该方法成本低、简单易行且重复性很好、合成的氮化铝
‑
氧化铝导热填料稳定性好，具有优异的高温抗氧化性能，适合大规模生产，能够推进导热粉末材料商业化进程。
[0007](二)技术方案
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0009]步骤1，配制Al(NO3)3溶液：取Al(NO3)3于烧杯中并加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到Al(NO3)3溶液；
[0010]步骤2，配制螯合剂溶液：取柠檬酸(C6H8O7·
H2O)溶于去离子水中得到螯合剂溶液；
[0011]步骤3，配制碱性溶液：取NaOH粉末，将NaOH粉末分次逐步溶解于去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；
[0012]步骤4，配制Al2O3溶液：将步骤1得到的Al(NO3)3溶液与步骤2得到的螯合剂溶液混合，搅拌均匀后加入步骤3得到的碱性溶液，继续搅拌得到白色浊液，即为Al2O3溶液；
[0013]步骤5，配制粘结剂溶液：取粘结剂于烧杯中并加入去离子水，搅拌至溶液透明均匀且无气泡，得到粘结剂溶液；
[0014]步骤6，配制AlN
·
Al2O3溶液：取AlN加入到步骤5得到的粘结剂溶液中，搅拌均匀后加入到步骤4得到的Al2O3溶液中，继续搅拌至均匀，PH值为7.5
±
0.5，得到AlN
·
Al2O3混合悬浮溶液；
[0015]步骤7，将步骤6得到的AlN
·
Al2O3混合悬浮溶液进行机械球磨，经离心洗涤后置于烘箱干燥，得到AlN
·
Al2O3前驱体粉末；
[0016]步骤8，将步骤7得到的AlN
·
Al2O3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到高温抗氧化氮化铝
‑
氧化铝导热填料。
[0017]优选的，所述步骤1中所加入去离子水与Al(NO3)3的质量比为3
‑
6：1，搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为10
‑
20min。
[0018]优选的，所述步骤2中Al(NO3)3与C6H8O7·
H2O的摩尔比为2：1，所加入去离子水与C6H8O7·
H2O的质量比为2
‑
3：1，搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为5
‑
10min。
[0019]优选的，所述步骤3中NaOH粉末与Al(NO3)3的摩尔比为5：1，所加入去离子水与NaOH粉末的质量比为5
‑
10：1，NaOH粉末加入去离子水的过程分5
‑
10次加入。
[0020]优选的，所述步骤4中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为10
‑
30min。
[0021]优选的，所述步骤5中粘结剂分别选择了聚乙烯醇PVA、聚乙二醇6000PEG以及聚乙烯吡咯烷酮K30，聚乙烯吡咯烷酮K30简称PVP；其中粘结剂粉末与AlN的质量比为1：12.5，与所加入去离子水的质量比为1：60；PVA搅拌的条件为：90℃下水浴加热搅拌1h，PEG和PVP的搅拌条件为：磁力搅拌机常温搅拌20min。
[0022]7.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为20
‑
60min。
[0023]优选的，所述步骤7中机械球磨的时间为2
‑
6h；离心洗涤时先用超纯水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤3次；干燥条件为：60℃干燥24
‑
48h。
[0024]优选的，所述步骤8中惰性气体选择Ar，高温煅烧的温度为1200℃，时间为120min
[0025](三)有益效果
[0026]本专利技术提供了一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法。具备以下有益效果：
[0027]该方法首先在螯合剂作用下配制出Al2O3溶液体系，再将配制出的Al2O3溶液体系与AlN溶液在不同粘结剂的作用下发生反应，并以AlN
·
Al2O3前驱体的形式固定下来，最后将获得的前驱体粉末在惰性气体保护下进行高温煅烧得到具有高热导率的氮化铝
‑
氧化铝导热填料。该方法成本低、简单易行且重复性很好、合成的氮化铝
‑
氧化铝导热填料稳定性好，具有优异的高温抗氧化性能，适合大规模生产，能够推进导热粉末材料商业化进程。
附图说明
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，配制Al(NO3)3溶液：取Al(NO3)3于烧杯中并加入去离子水，搅拌至完全溶解，得到Al(NO3)3溶液；步骤2，配制螯合剂溶液：取柠檬酸(C6H8O7·
H2O)溶于去离子水中得到螯合剂溶液；步骤3，配制碱性溶液：取NaOH粉末，将NaOH粉末分次逐步溶解于去离子水中，搅拌均匀得到碱性溶液；步骤4，配制Al2O3溶液：将步骤1得到的Al(NO3)3溶液与步骤2得到的螯合剂溶液混合，搅拌均匀后加入步骤3得到的碱性溶液，继续搅拌得到白色浊液，即为Al2O3溶液；步骤5，配制粘结剂溶液：取粘结剂于烧杯中并加入去离子水，搅拌至溶液透明均匀且无气泡，得到粘结剂溶液；步骤6，配制AlN
·
Al2O3溶液：取AlN加入到步骤5得到的粘结剂溶液中，搅拌均匀后加入到步骤4得到的Al2O3溶液中，继续搅拌至均匀，PH值为7.5
±
0.5，得到AlN
·
Al2O3混合悬浮溶液；步骤7，将步骤6得到的AlN
·
Al2O3混合悬浮溶液进行机械球磨，经离心洗涤后置于烘箱干燥，得到AlN
·
Al2O3前驱体粉末；步骤8，将步骤7得到的AlN
·
Al2O3前驱体粉末置于高温炉中，在惰性气体保护下进行高温煅烧，即可得到高温抗氧化氮化铝
‑
氧化铝导热填料。2.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中所加入去离子水与Al(NO3)3的质量比为3
‑
6：1，搅拌过程使用磁力搅拌机进行，搅拌时间为10
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20min。3.根据权利要求1所述的一种高温抗氧化氮化铝与氧化铝导热填料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中Al(NO3)3与C6H8O7·

【专利技术属性】
技术研发人员：焦华，靳洁晨，赵康，周雪蕊，张鑫媛，汤玉斐，白嘉瑜，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：