聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用。所述制备方法包括：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。本发明专利技术通过原位聚合聚吡咯包覆具有层级纳米花结构的四氧化三铁，提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，促进电磁波在复合材料内部多重反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。路径增强电磁波损耗能力。路径增强电磁波损耗能力。

【技术实现步骤摘要】
聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于吸波材料
，更具体地，涉及一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]自2020年以来，5G技术的爆发性应用给人类的生活带来了颠覆性的体验，与此同时，严重的电磁辐射不仅会干扰数字设备的正常运行和信息安全，还会危害人体健康，造成内分泌紊乱，癌症等重大疾病。电磁波吸收材料可以将有害的辐射电磁波通过能量耗散转化为热能等其他形式的能量，因此开发出先进的高性能微波吸收材料迫在眉睫。在设计电磁波吸收剂时，除了要考虑材料内在的物理化学和电磁特性，其微结构效应也应着重考虑。近年来，研究人员精心设计了大量的不同维度的电磁波吸收剂，一维结构的纳米线，纳米棒，纳米纤维等，二维结构的纳米膜，纳米片等，三维结构的海胆样结构，多面体结构，核壳结构，花样结构等(参见非专利文献A review of metal oxide
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related microwave absorbing materials from the dimension and morphology perspective)。纳米级颗粒由于其独特的尺寸，量子隧道效应等被赋予了优异的电磁效应，粒径小于趋肤深度时可以抑制涡流效应，提高电磁波吸收性能。多维材料的大比表面积会提供大量的活性位点诱导电磁波的多重反射和散射，提高电磁波吸收材料的损耗能力。由于单一组分结构的吸波剂缺乏协同效应和多重损耗机制，难以满足反射损耗能力强，足够宽的响应频带，密度轻，厚度薄等性能需求。
[0003]近年来，研究人员设计并合成了多组分的层级结构的复合电磁波吸收材料，参见非专利文献Porous Three
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Dimensional Flower
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like Co/CoO and Its Excellent Electromagnetic Absorption Properties，其公开了超薄纳米片组装成的3D多孔花状Co/CoO，取得了最强反射损耗值为
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50dB，这得益于超薄纳米片抑制涡流效应，特殊的花状结构有利于多次反射和耗散电磁能，提高电磁波损耗能力，但频宽范围有需进一步提高。参见非专利文献Porous flower
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like Ni/C composites derived from MOFs toward high
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performance electromagnetic wave absorption
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ScienceDirect，其公开了氮气下热解Zn掺杂的金属有机框架，制备了花状Ni/C复合物，有效吸收宽度为5GHz，优异的电磁波吸收性不仅来源于特别的花状结构带来的多重损耗，而且镍和碳之间的协同效应显著提高了阻抗匹配。
[0004]虽然上述的研究已取得了一定的效果，但目前仍需开发更好电磁波吸收效果和频宽范围更大的新型吸波材料。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本专利技术提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料、制备方法及应用，其目的在于通过原位聚合聚吡咯包覆具有纳米花结构的四氧化三铁，提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，促进电磁波在复合吸波剂内部多重
反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。
[0006]为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的制备方法，包括：
[0007]S1：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；
[0008]S2：将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；
[0009]S3：将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
[0010]优选地，所述无机三价铁盐为六水合氯化铁、水合硝酸铁、硫酸铁、无水三氯化铁中的至少一种。
[0011]优选地，所述碱性物质为尿素、氨水、氢氧化钠中的至少一种。
[0012]优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇、甘油、1,4
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丁二醇，1,6
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己二醇中的至少一种；优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇。
[0013]优选地，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：(1～20)；优选地，所述无机三价铁盐与所述碱性物质的摩尔比为1：8。此处，该摩尔比影响四氧化三铁纳米花的形貌，若不在这个范围之内，无法得到花状结构的四氧化三铁。
[0014]优选地，所述煅烧处理包括：在氮气气氛下，在450℃～650℃下煅烧处理1～3小时。
[0015]优选地，所述氧化剂为过硫酸铵、硫酸、三氯化铁、高氯酸铁、过氧化氢中的至少一种。
[0016]优选地，所述四氧化三铁与吡咯的质量比为1：(2.9～4.85)。优选地，所述四氧化三铁与吡咯的质量比为1：3.87。
[0017]按照本专利技术另一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。
[0018]按照本专利技术另一个方面，提供了一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的应用，将其涂覆于待吸波基底材料上。
[0019]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，至少够取得下列有益效果。
[0020](1)本专利技术将聚吡咯包覆于四氧化三铁纳米花上，形成了核壳结构的同时，还产生了聚吡咯与四氧化三铁纳米花的协同作用。具体地，四氧化三铁拥有较高的内在磁损耗，包含涡流损耗，自然共振和交换共振，通过化学原位聚合方法引入介电损耗材料聚吡咯，复合物的介电损耗明显能力明显增强(参见图10)，而且形成了三维核壳结构，提供了丰富的核壳间的异质性界面，多层片状核壳结构不仅提高阻抗匹配，捕获更多的入射电磁波，而且促进电磁波在复合吸波剂内部多重反射和散射，延长电磁波传输路径增强电磁波损耗能力。
[0021](2)本专利技术提供的制备方法中，严格限定了混合溶液的加热温度和时间，这是受制于晶体生长条件的限制，得到花状结构的最佳生长温度和时间，加热温度160～200℃，并保温2～6小时。煅烧温度与时间一方面可以影响四氧化三铁的结构，另一方面与电磁波吸收效果相关。因此，本申请也严格限制了煅烧温度与时间，在氮气气氛下，在450℃～650℃下煅烧处理1～3小时。
[0022](3)本专利技术提供的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料尺寸和分布均匀，由于
聚吡咯的包覆作用提高复合物的抗氧化和耐腐蚀能力。
[0023](4)将本专利技术提供的聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料按质量比30％的比例与石蜡混合，制得矢量网络测试的同轴环，模拟计算厚度为2.077mm时，反射率RL≤
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10dB的频率范围为12
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：S1：将无机三价铁盐溶解于有机醇溶剂中，并加入碱性物质得到混合溶液，将该混合溶液加热至160～200℃，并保温2～6小时，得到具有层级纳米花结构的前驱体；S2：将所述前驱体进行煅烧处理，得到具有层级纳米花结构的四氧化三铁；S3：将所述四氧化三铁分散于去离子水中，加入吡咯后，再加入氧化剂，使得吡咯阳离子自由基沿着超薄片表面偶联聚合，得到聚吡咯包覆四氧化三铁纳米花吸波材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机三价铁盐为六水合氯化铁、水合硝酸铁、硫酸铁、无水三氯化铁中的至少一种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为尿素、氨水、氢氧化钠中的至少一种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机醇溶剂为乙二醇、甘油、1,4
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丁二醇，1,6
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己二醇中的至少一种；优选地，所述有机醇溶剂为乙二醇。5.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫云君，田小可，许小玲，薄广旭，李凯，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：