一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法，包括通过对蒸黄精标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及尿苷含量测定，将蒸黄精标准汤剂含量标准限定为每1g含尿苷为0.10

【技术实现步骤摘要】
一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法


[0001]本专利技术涉及中药材质量控制
，具体涉及一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法。

技术介绍

[0002]现代药物需要具有稳定均一、安全和有效的三大特性，中成药在这几个方面难以比拟西药，因此，更需要采用多种手段进行检测，保证检测结果的可靠性和稳定性。中药材中的黄精为百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonema Hua的燥根茎，按形状不同，习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”，具有补气养阴，健脾，润肺，益肾之功效。目前，关于单味饮片蒸黄精的标准汤剂还未形成一个系统的质量检测方法，仅采用现有的检测方法来检测蒸黄精汤剂是不够全面的，无法达到中药配方颗粒质量控制要求。因此，建立一种用于药材质量控制的蒸黄精标准汤剂质量检测方法是十分必要的。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的就是要解决现有技术的不足，提供一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法，以更好的控制蒸黄精汤剂的质量，表征药物质量，提高药物稳定性。
[0004]为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：
[0005]本专利技术提供一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法，包括如下检测方法，
[0006]通过对蒸黄精标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及尿苷含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含尿苷为0.10
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0.50mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及尿苷含量测定均采用液相色谱法测定；
[0007]采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以黄精对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以尿苷对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以蒸黄精标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XSelect HSS T3，250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；
[0008]表a梯度洗脱程序
[0009][0010][0011]流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；检测波长：261nm。
[0012]在其中一实施例中，所述煎煮法包括：取蒸黄精饮片加水浸泡30
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40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
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40min，第二次煎煮时长为25
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30min，进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得蒸黄精标准汤剂干膏粉。
[0013]在其中一实施例中，所述照薄层色谱法包括如下步骤：
[0014](1)制备供试品溶液a：取蒸黄精标准汤剂样品1g，加70％乙醇20mL，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，制得供试品溶液a；
[0015](2)制备对照药材溶液a：取黄精对照药材1g，加70％乙醇20mL，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，制得对照药材溶液a；
[0016](3)进行薄层色谱分析：薄层色谱条件为，薄层板：硅胶G薄层板；点样量：供试品溶液a与对照药材溶液a各10uL；展开剂：体积比为5：2：0.1的石油醚
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乙酸乙酯
‑
甲酸溶液，所述石油醚沸程规格为60～90℃；显色剂：5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
[0017]在其中一实施例中，所述热浸法以无水乙醇为溶剂，采用醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定浸出物范围。
[0018]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定特征图谱还包括如下步骤：
[0019](1)制备参照物溶液b：取黄精对照药材1g，精密加水10mL，超声处理1小时，过滤，取续滤液，作为参照物溶液b；
[0020](2)制备对照品溶液b：取尿苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制得浓度为10ug/mL的对照品溶液b；
[0021](3)制备供试品溶液b：取蒸黄精标准汤剂样品1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密称定加入水25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液b。
[0022]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定尿苷含量包括：进行液相色谱仪分析，以尿苷对照品制成的溶液作为对照品溶液c，以蒸黄精标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液c，分别精密吸取对照品溶液c和供试品溶液c，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XSelect HSS T3，250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按规定进行梯度洗脱；流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；检测波长：261nm。
[0023]在其中一实施例中，采用液相色谱法测定尿苷含量还包括如下步骤：
[0024](1)制备对照品溶液：取尿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成含尿苷的浓度为10ug/ml的溶液，作为对照品溶液c；
[0025](2)制备供试品溶液：取蒸黄精标准汤剂样品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水25mL，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用水补足减失重量，摇匀，滤过，作为供试品溶液c。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0027](1)通过对蒸黄精标准汤剂的干浸膏出膏率、性状、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及尿苷含量测定进行研究，通过多方面测量，来评定蒸黄精标准汤剂的质量，为产品的质量稳定奠定坚实的基础，能够建立蒸黄精汤剂可行的质量标准，实现蒸黄精标准汤剂质量的有效控制，并且，采用本申请的色谱条件进行液相分析，可以得到分离度更好更清晰的色谱图。
[0028](2)蒸黄精饮片煎煮制得蒸黄精饮片标准汤剂，尿苷平均含量为0.27mg/g，测得含量范围为0.18～0.33mg/g，SD(标准差)为0.05，按均值
±
3SD计算，尿苷含量允许范围为0.12～0.42mg/g，故拟定本标准汤剂的尿苷含量范围为：0.10mg/g～0.50mg/g；尿苷平均转移率为66.26％，转移率范围为42.59％～87.53％，SD为12.0，依据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》，尿苷含量转移率允许范围按转移率均值的70％～130％计算，为46.38～86.14％，按照
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒸黄精标准汤剂质量检测方法，其特征在于，包括如下检测方法，通过对蒸黄精标准汤剂的性状、干浸膏出膏率、薄层鉴别、浸出物、特征图谱及尿苷含量测定，将标准汤剂含量标准限定为每1g含尿苷为0.10
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0.50mg，其中，干浸膏出膏率测定采用煎煮法进行测定；薄层鉴别采用照薄层色谱法进行鉴别；浸出物采用热浸法测定；特征图谱及尿苷含量测定均采用液相色谱法测定；采用液相色谱法测定特征图谱包括：进行液相色谱仪分析，以黄精对照药材制成的溶液作为参照物溶液b，以尿苷对照品制成的溶液作为对照品溶液b，以蒸黄精标准汤剂样品制成的溶液作为供试品溶液b，分别精密吸取参照物溶液b、对照品溶液b和供试品溶液b，分别注入液相色谱仪，测定，即得；其中，采用的色谱条件为，色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters XSelect HSS T3，250mmx4.6mm，5um)；流动相：以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按表a的规定进行梯度洗脱；表a梯度洗脱程序时间(min)流动相A(％)流动相B(％)0～160
→
2100
→
9816～302
→
398
→
9730～453
→
597
→
9545～655
→
1095
→
9065～7010
→
2590
→
7570～7525
→
5075
→
5075～8050
→
10050
→
0流速：0.8mL/min；柱温：40℃；进样量：10μL；检测波长：261nm。2.如权利要求1所述的蒸黄精标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述煎煮法包括：取蒸黄精饮片加水浸泡30
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40min，煎煮两次，第一次煎煮时长为30
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40min，第二次煎煮时长为25
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30min，进行固液分离，合并滤液，浓缩干燥，制得蒸黄精标准汤剂干膏粉。3.如权利要求1所述的蒸黄精标准汤剂质量检测方法，其特征在于，所述照薄层色谱法包括如下步骤：(1)制备供试品溶液a：取蒸黄精标准汤剂样品1g，加70％乙醇20mL，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，制得...

【专利技术属性】
技术研发人员：何述金，周代俊，黄黎明，朱美成，周乐学，喻艳，
申请(专利权)人：长沙新林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：