一种顺-二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种顺

【技术实现步骤摘要】
一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法


[0001]本专利技术涉及铂均相催化剂
，更具体地说，涉及一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法。

技术介绍

[0002]硅氢化反应是生成各种有机硅化合物的重要反应，此类反应中最常见的催化剂为铂均相催化剂。最早用于此类反应的铂均相催化剂是氯铂酸，随后有报道称顺
‑
二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)对一些硅氢化反应的催化效率较高。
[0003]现有技术对顺
‑
二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)的制备方法为以四氯铂酸钾为原料，加水溶解后加入二乙基硫醚，形成黄色沉淀；搅拌至黄色沉淀物(反式异构体)完全溶解，得澄清黄色溶液；通过在25℃下施加真空将所得的澄清黄色溶液减少至干，以产生黄白色沉淀；通过用少量的热苯处理，从残留物中提取异构体混合物；将热溶液在热漏斗上过滤以除去KCl；过滤后，将苯溶液蒸发至一半体积，并在冰浴中冷却，随后形成顺式异构体的微细黄色晶体；通过抽滤分离晶体，并用己烷洗涤，除去任何反式异构体，从而得到顺
‑
二氯二(二乙硫醚)合铂(Ⅱ)。该制备方法以价格昂贵的四氯铂酸钾为原料，成本高，不利于产业化生产。
[0004]故，现有技术具有较大的改进空间。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了弥补现有技术的不足，提出一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术通过以下技术方案实现：
[0007]一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
[0008](1)将铂片用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到氯铂酸溶液；
[0009](2)将得到的氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50
‑
70℃条件下反应至沉淀不再析出，制得氯铂酸钾悬浊液；
[0010](3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加还原剂的水溶液，在70
‑
90℃下反应得到氯亚铂酸钾溶液；
[0011](4)往氯亚铂酸钾溶液中加入二乙硫醚，在70
‑
90℃下反应，得到顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；
[0012](5)降至室温后，加入溶剂进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相中的溶剂除去，然后真空干燥得到顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。
[0013]根据以上方案，步骤(1)中所述氯铂酸溶液中铂的质量含量为15
‑
25％。
[0014]根据以上方案，步骤(2)中所述氯化钾的质量浓度为10％
‑
20％，氯化钾质量与氯铂酸溶液中铂的质量之比为(1.1
‑
1.2)：1。
[0015]根据以上方案，步骤(3)中所述还原剂为草酸、盐酸肼、单盐酸肼、盐酸羟胺中的一
种。
[0016]根据以上方案，步骤(3)中所述还原剂水溶液质量浓度为10％
‑
25％，氯铂酸钾与还原剂质量比为1:0.2
‑
0.3，反应时间为2
‑
3小时。
[0017]根据以上方案，步骤(4)中所述二乙硫醚与氯亚铂酸钾的摩尔比为1.01
‑
1.1:1，反应时间为2
‑
3小时。
[0018]根据以上方案，步骤(5)中所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷中的一种。
[0019]根据以上方案，步骤(5)中通过蒸馏除去有机相中的溶剂，蒸馏及真空干燥的温度为50
‑
75℃。
[0020]本专利技术的有益效果在于：
[0021]本专利技术以铂片为原料，始终在同一体系中反应，极大的降低了原料成本与时间成本，有利于产业化生产，而且反应过程中产生的无机杂质经溶剂萃取残留在水相中，得到的产品纯度高，收率高，有效解决现有制备方法成本高的技术问题。
具体实施方式
[0022]为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例进一步阐明本专利技术的内容，但本专利技术不仅仅局限于下面的实施例。
[0023]实施例1
[0024]一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将17g铂用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到铂的质量含量为20％的氯铂酸溶液；
[0026](2)将得到的氯铂酸溶液滴加至质量浓度为15％的氯化钾溶液中，在70℃条件下反应至沉淀不再析出，得到氯铂酸钾悬浊液；其中，所述氯化钾溶液中含18.7g氯化钾；
[0027](3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加12.5g质量浓度为15％的盐酸羟胺水溶液，在70℃下反应2h，得到氯亚铂酸钾溶液；
[0028](4)往氯亚铂酸钾溶液中加入11.5g二乙基硫醚，在70℃下反应2h，得到顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；
[0029](5)降至室温后，加入60mL二氯甲烷进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相在50℃下蒸馏除去溶剂，然后在50℃下真空干燥得到37.03g顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。
[0030]经检测，本实施例得到的顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)纯度为98.5％，收率为95.2％。
[0031]实施例2
[0032]一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)将17g铂用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到铂的质量含量为15％的氯铂酸溶液；
[0034](2)将得到的氯铂酸溶液滴加至质量浓度为20％的氯化钾溶液中，在60℃条件下反应2.5h至沉淀不再析出，得到氯铂酸钾悬浊液；其中，所述氯化钾溶液中含13.5g氯化钾；
[0035](3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加14.2g质量浓度为17％的盐酸肼水溶液，在70℃下反应时间2h，得到氯亚铂酸钾溶液；
[0036](4)往氯亚铂酸钾溶液中加入11.5g二乙基硫醚，在70℃下反应2h，得到顺
‑
二氯二
(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；
[0037](5)降至室温后，加入60mL正己烷进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相在75℃下蒸馏除去溶剂，然后在75℃真空干燥得到36.83g顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。
[0038]经检测，本实施例得到的顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)纯度为97.8％，收率为94.7％。
[0039]实施例3
[0040]一种顺
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二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，包括以下步骤：
[0041](1)将35g铂用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到铂的质量含量为15％的氯铂酸溶液；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铂片用王水溶解，经浓缩赶硝后用水稀释，得到氯铂酸溶液；(2)将得到的氯铂酸溶液滴加至氯化钾溶液中，在50
‑
70℃条件下反应至沉淀不再析出，制得氯铂酸钾悬浊液；(3)往氯铂酸钾悬浊液中滴加还原剂的水溶液，在70
‑
90℃下反应得到氯亚铂酸钾溶液；(4)往氯亚铂酸钾溶液中加入二乙硫醚，在70
‑
90℃下反应，得到顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)粗产品；(5)降至室温后，加入溶剂进行萃取，静置分液得到有机相，将有机相中的溶剂除去，然后真空干燥得到顺
‑
二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)。2.根据权利要求1所述顺
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二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氯铂酸溶液中铂的质量含量为15
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25％。3.根据权利要求1所述顺
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二氯二(二乙基硫醚)铂(Ⅱ)的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化钾的质量浓度为10％
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20％，氯化钾质量与氯铂酸溶液中铂的质量之比为(1.1

【专利技术属性】
技术研发人员：谭桂明，丁顺民，李健，叶文波，王强，刘强，王全，欧阳旭频，颜献东，
申请(专利权)人：江西贝特利新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：