一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法技术

本发明专利技术提供了一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法，包括：将氟硅酸盐和单冰晶石软膏混合后进行低温预处理和两段高温反应，得到粗四氟化硅气体和高分子冰晶石；所述低温预处理的温度为150～250℃；所述两段高温反应中一段高温反应的温度为300～550℃，二段高温反应的温度为600～700℃。本发明专利技术采用单冰晶石和氟硅酸盐混合高温处理制备四氟化硅和高分子冰晶石，解决了传统工艺中单独处理存在的单冰晶石外观发黑、有机物难处理、氟硅酸盐热解熔融等技术难题，解决了制约多晶硅和磷肥行业发展瓶颈的难题，实现低品位资源的高效高值利用，工艺流程简单、安全环保，无三废排放，经济、环保、社会效益良好。社会效益良好。

【技术实现步骤摘要】
一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法


[0001]本专利技术属于氟化工
，尤其涉及一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法。

技术介绍

[0002]氟作为磷化工原料磷矿石伴生的元素之一，含量约在3～4％之间，多以氟磷酸钙[Ca5F(PO4)3]、氟磷灰石[Ca
10
F2(PO4)6]、氟硅酸钙(CaSiF6)等形式存在。目前，中国磷矿储量达到37亿吨，全球磷矿储量高达670亿吨，是萤石储量的10～20倍。每年全球磷矿石副产氟硅酸产量约230万吨，我国副产氟硅酸约83万吨；由此可见，磷肥行业副产氟硅酸资源丰富，且价格低廉。我国对行业副产氟硅酸的资源回收利用开始于70年代，经过数年的摸索和探究，开辟了多条回收利用工艺路线，但主要是制备氟硅酸盐、无机氟化物等低附加值产品，长期存在工况恶劣、资源利用率低、三废量大、污染严重等难题，产业化技术亟需创新升级。
[0003]硅烷法制备多晶硅是近年来新兴的研究方向，相较传统工艺具有原材料易得，成本低，转化率高等优点，环保压力小，是未来的发展方向。四氟化铝钠是硅烷法制备多晶硅过程中形成的中间副产物，它是一种浆状物料，经过干燥蒸发工序形成粉体。每产一吨多晶硅至少要产生4.5吨杂质较高的单冰晶石，该单冰晶石的主要成分为四氟铝酸钠、2～4％左右的铝单质、1％左右的硅化合物等，由于存在外观发黑、杂质含量高、分子比低等因素导致将其直接应用于铝电解行业的使用效果都不理想。目前一般采用堆放或掩埋的方法处理该副产物，造成环境污染，资源浪费，至今尚未有更合适的处理方法。/>[0004]随着社会的发展，国家下发多项环保政策，强化资源综合利用开发力度。对此，亟待开发更加简单、高效、环保的低品位资源的综合处理工艺，实现资源最大化价值和行业清洁生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法，本专利技术提供的方法同时处理低品位单冰晶石和氟硅酸盐，工艺简单、反应高效、安全环保，易于产业化实施。
[0006]本专利技术提供了一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法，包括：
[0007]将氟硅酸盐和单冰晶石软膏混合后进行低温预处理和两段高温反应，得到粗四氟化硅气体和高分子冰晶石；
[0008]所述低温预处理的温度为150～250℃；
[0009]所述两段高温反应中一段高温反应的温度为300～550℃，二段高温反应的温度为600～700℃。
[0010]优选的，所述氟硅酸盐选自氟硅酸钠、氟硅酸钙、氟硅酸钾和氟硅酸镁中的一种或几种。
[0011]优选的，所述氟硅酸盐为氟硅酸钠软膏；所述氟硅酸钠软膏的制备方法包括：
[0012]将氟硅酸和钠化合物反应，得到氟硅酸钠软膏。
[0013]优选的，所述单冰晶石软膏的制备方法包括：
[0014]将单冰晶石和氢氟酸溶液进行反应，得到单冰晶石软膏。
[0015]优选的，所述单冰晶石和氟硅酸盐的摩尔比为1：(1.1～1.2)
[0016]优选的，所述低温预处理的时间为1～2小时；
[0017]所述低温预处理的压力为
‑
0.05～
‑
0.3KPa。
[0018]优选的，所述一段高温反应的时间为1～3小时；
[0019]所述一段高温反应的压力为
‑
0.05～
‑
0.3KPa。
[0020]优选的，所述二段高温反应的时间为0.5～1小时；
[0021]所述二段高温反应的压力为
‑
0.05～
‑
0.3KPa。
[0022]优选的，得到粗四氟化硅气体后还包括：
[0023]将粗四氟化硅气体进行提纯，得到高纯四氟化硅。
[0024]优选的，所述钠化合物选自氯化钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠中的一种或几种。
[0025]与现有技术相比，本专利技术采用单冰晶石和氟硅酸盐混合高温处理制备四氟化硅和高分子冰晶石，解决了传统工艺中单独处理存在的单冰晶石外观发黑、有机物难处理、氟硅酸盐(氟硅酸钠)热解熔融等技术难题，解决制约多晶硅和磷肥行业发展瓶颈难题，实现低品位资源的高效高值利用，工艺流程简单、安全环保，无三废排放，经济、环保、社会效益良好。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例提供的单冰晶石和氟硅酸盐综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0027]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员经改进或润饰的所有其它实例，都属于本专利技术保护的范围。应理解，本专利技术实施例仅用于说明本专利技术的技术效果，而非用于限制本专利技术的保护范围。实施例中，所用方法如无特别说明，均为常规方法。
[0028]图1为本专利技术实施例提供的单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法的工艺流程图，本专利技术提供了一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法，包括：
[0029]将氟硅酸盐和单冰晶石软膏混合后进行低温预处理和两段高温反应，得到粗四氟化硅气体和高分子冰晶石。
[0030]在本专利技术中，所述氟硅酸盐为优选选自氟硅酸钠、氟硅酸钙、氟硅酸钾和氟硅酸镁中的一种或几种，更优选为氟硅酸钠。
[0031]在本专利技术中，所述氟硅酸盐优选为氟硅酸钠软膏。
[0032]在本专利技术中，所述氟硅酸钠软膏的制备方法优选包括：
[0033]将氟硅酸和钠化合物反应，得到氟硅酸钠软膏。
[0034]在本专利技术中，所述氟硅酸优选来自磷肥的副产物。
[0035]在本专利技术中，所述钠化合物优选选自氯化钠、硫酸钠、碳酸钠和氢氧化钠中的一种
或几种。
[0036]在本专利技术中，所述氟硅酸和钠化合物中SiF
62
‑
和Na
+
的摩尔比优选为1：(2～2.05)，更优选为1：(2.01～2.04)，最优选为1：(2.02～2.03)。
[0037]在本专利技术中，所述氟硅酸和钠化合物反应的温度优选为常温，更优选为20～30℃，最优选为25℃；反应时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h。
[0038]在本专利技术中，所述氟硅酸和钠化合物反应完成后，优选还包括：
[0039]将得到的反应产物进行过滤和洗涤，得到氟硅酸钠软膏。
[0040]在本专利技术中，所述过滤的方法优选为抽滤、压滤或离心分离。
[0041]在本专利技术中，所述洗涤的方法优选为采用水进行洗涤。
[0042]在本专利技术中，所述氟硅酸盐可由市场购买获得。
[0043]在本专利技术中，所述单冰晶石软膏的制备方法优选包括：
[0044]将单冰晶石和氢氟酸溶液进行反应，得到单冰晶石软膏。
[0045]在本专利技术中，所述单冰晶石优选来自四氟化硅还原法制备硅烷气体时形成的中间副产物，主要成分为94～96wt％的四氟铝酸钠，还含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单冰晶石和氟硅酸盐的综合利用方法，包括：将氟硅酸盐和单冰晶石软膏混合后进行低温预处理和两段高温反应，得到粗四氟化硅气体和高分子冰晶石；所述低温预处理的温度为150～250℃；所述两段高温反应中一段高温反应的温度为300～550℃，二段高温反应的温度为600～700℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟硅酸盐选自氟硅酸钠、氟硅酸钙、氟硅酸钾和氟硅酸镁中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟硅酸盐为氟硅酸钠；所述氟硅酸钠为氟硅酸钠软膏；所述氟硅酸钠软膏的制备方法包括：将氟硅酸和钠化合物反应，得到氟硅酸钠软膏。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单冰晶石软膏的制备方法包括：将单冰晶石和氢氟酸溶液进行反应，得到单冰晶石软膏。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述单冰晶石和氟硅酸盐的摩尔比为1：(1.1～1.2)。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛旭金，杨华春，李凌云，刘海霞，韩建军，薛昊，王俊，张辉，
申请(专利权)人：河南省氟基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：