镀液全自动化分析方法和计算机可读存储介质技术

本发明专利技术公开了镀液全自动化分析方法和计算机可读存储介质，包括：S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；S2、判断参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后返回S1；否则，进入步骤S3；S3、判断剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行电化学伏安法以清洁电极，然后返回S1；否则，进入步骤S4；S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行电化学伏安法活化电极后，运行电化学伏安法分析样品浓度；S5、判断是否有下一个样品；如有则重复S1～S4；如没有则结束分析。分析。分析。

【技术实现步骤摘要】
镀液全自动化分析方法和计算机可读存储介质


[0001]本专利技术涉及电镀
，具体涉及一种镀液全自动化分析方法和相关的计算机可读存储介质。

技术介绍

[0002]在电镀过程中，镀液中添加剂浓度的控制尤为重要。添加剂浓度直接影响电镀合格率，最终可影响产品合格率。
[0003]CVS(Cyclic Voltammetry Stripping，循环伏安剥离)电镀分析技术是通过分析添加剂对旋转圆盘电极上电镀沉积速率的影响来确定添加剂浓度的一种电化学技术方法。CVS可以用于分析电镀液中的有机添加剂，比如整平剂、光亮剂、运载剂等，这些有机添加剂的浓度可直接影响镀层的延展性、拉力、可焊性等方面的性能，因此对有机添加剂的浓度检测、分析和控制是保证产品质量的重要手段。目前，CVS电镀分析技术已普遍应用在电镀液各有机添加剂的浓度测量方案中，其准确性及可靠性已得到业界广泛认可。
[0004]然而，以下两个问题妨碍了应用CVS电镀分析技术自动连续分析样品多组分有机添加剂浓度及多样品分析：1)旋转圆盘电极在闲置及使用过程中都可能黏附有机物而受污染，致使不能真正反映目标测试添加剂在圆盘电极沉积速率的影响，从而大大降低分析准确性或使分析出现错误结果；2)参考电极的偏移使得测试条件改变时，分析会出现误差或错误。
[0005]针对上述问题1)，现有的解决方案是强酸强碱浸泡法，例如一种示例性的方法是将旋转铂盘电极在c(NaOH)＝1mol/L溶液中泡约60分钟，或者在w(HNO3)＝65％溶液中浸泡。针对上述问题2)，现有的解决方案是定期更换参考电极内外溶液，例如每2～3天更换一次内参比溶液，每天更换外部电解质溶液。上述两种解决方案都存在共同的缺点，即，无法实现自动连续的分析。

技术实现思路

[0006]鉴于此，本专利技术提出一种镀液全自动化分析方法，通过在纯电镀液中，设置高低正电位并运行CVS清洁旋转圆盘电极和获取参考电位偏移量，后续测量中电势参数补偿参考电位偏移运行，以解决现有技术难以实现连续的自动化分析的技术问题。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术的一方面提出如下技术方案：
[0008]一种镀液全自动化分析方法，包括如下步骤：S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；否则，进入步骤S3；S3、判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法以清洁电极；否则，进入步骤S4；S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法活化电极后，运行所述电化学伏安法分析样品浓度；S5、判断是否有下一个要
分析的样品；如有，则重复步骤S1～S4；如没有，则结束分析。
[0009]进一步地，所述电化学伏安法为循环伏安剥离法，所述指定参数包括：扫描低电势
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0.1V～
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0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。
[0010]更进一步地，步骤S3中清洁电极的电化学伏安法参数设置包括：高电势1.6V～3.0V，优选1.8V～2.1V；低电势0V～1.0V，优选0.3V～0.7V。
[0011]进一步地，步骤S1中所述剥离电量是指金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积或者指定电势范围下的平均电流。
[0012]进一步地，所述第一预设阈值不小于随机误差。
[0013]进一步地，所述第一预设阈值设置为0.001V～0.05V，优选为0.005V～0.02V。
[0014]进一步地，所述第二预设阈值设置为0.1％～10％，优选为0.5％～2％。
[0015]进一步地，所述电化学伏安法为循环脉冲伏安剥离法、计时安培法或计时电位法。
[0016]进一步地，步骤S2还包括：当所述参考电位偏移量大于所述第一预设阈值时，先执行选择操作；若选择1)，则执行：在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；若选择2)，则执行：提示用户更换参考电极或更新参考电极内外所填充的电解质溶液后，继续运行步骤S1。
[0017]本专利技术另一方面提出一种计算机可读存储介质，其上存储有计算机程序，所述计算机程序被处理器执行时可实现前述镀液全自动化分析方法的步骤。
[0018]本专利技术技术方案的有益效果在于：本专利技术实现了参考电极电位的自动识别、自动补偿纠正及工作电极的正电位自动清洁，两者共同的实现，保证了镀液分析数据的正确性，及不同日期下的分析数据的可比性。本专利技术的镀液全自动化分析方法，在自动监测的基础上，采用正电位清洁法和补偿参考电位偏移量的带偏移运行方法，克服了需要人工操作清洗电极导致的无法自动连续分析的问题，以及参考电极偏移导致的分析结果出现误差的问题，从而使得本专利技术的方法可以在保证分析准确性的基础上，实现真正的全自动化连续分析。本专利技术的正电位自动清洁法和参考电位偏移的自动识别都是基于原本的分析镀液的电化学伏安法，没有额外硬件成本，经济易行。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例的镀液全自动化分析方法的流程图；
[0020]图2是本专利技术实施例基于CVS的镀液全自动化分析方法的流程图；
[0021]图3是本专利技术实施例运行CVS清洁电极的参数曲线图；
[0022]图4是清洁电极前的CVS曲线和本专利技术清洁后的CVS曲线对比图；
[0023]图5是原CVS曲线和本专利技术补偿参考电位偏移后的CVS曲线对比。
具体实施方式
[0024]为让本专利技术的技术方案更加明显易懂，下文特举出实施例，并配合附图，对本专利技术作进一步说明。本专利技术的具体实施方式提出一种镀液全自动化分析方法，旨在实现对镀液中添加剂进行连续的全自动分析，图1为该方法的流程图。请参考图1，该方法包括如下步骤S1～S5：
[0025]步骤S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据
中得出参考电位偏移量及剥离电量。应当理解的是，此处镀液可以是电镀铜液，电镀锌液，电镀锡液或电镀镍液等，不限于此。所述电化学伏安法例如可以是循环伏安剥离法(CVS)，CVS下所述指定参数包括：扫描低电势
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0.1V～
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0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。所述剥离电量可以是金属剥离峰的面积，也可以是金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积或者指定电势范围下的平均电流。
[0026]步骤S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后重新运行步骤S1；否则，进入步骤S3。所述第一预设阈值的设置应当考虑本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镀液全自动化分析方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、在纯镀液中，采用指定参数运行电化学伏安法，从电势、电流及时间数据中得出参考电位偏移量及剥离电量；S2、判断所述参考电位偏移量是否大于第一预设阈值；若大于，则在电化学伏安法参数中补偿该参考电位偏移量后返回步骤S1；否则，进入步骤S3；S3、判断所述剥离电量与其标准值之间的误差是否大于第二预设阈值；若大于，则采用清洁电极的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法以清洁电极，然后返回步骤S1；否则，进入步骤S4；S4、采用分析样品的电化学伏安法参数运行所述电化学伏安法活化电极后，运行所述电化学伏安法分析样品浓度；S5、判断是否有下一个要分析的样品；如有，则重复步骤S1～S4；如没有，则结束分析。2.如权利要求1所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，所述电化学伏安法为循环伏安剥离法，所述指定参数包括：扫描低电势
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0.1V～
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0.3V，扫描高电势0.6V～1.6V，扫描速率0.01V/s～0.9V/s，及循环次数1～5次。3.如权利要求2所述的镀液全自动化分析方法，其特征在于，步骤S3中清洁电极的电化学伏安法参数设置包括：高电势1.6V～3.0V，优选1.8V～2.1V；低电势0V～1.0V，优选0.3V～0.7V。4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙耀峰，周卫娟，
申请(专利权)人：深圳日山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：