测量电镀液中光亮剂浓度的方法技术

一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量第一电镀支持液的电镀沉积速率；S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量第二溶液的电镀沉积速率，加入的镀液样品的量使得由镀液样品带入的整平剂浓度等于第一电镀支持液中的整平剂浓度；S3、在第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入后的溶液的电镀沉积速率；S4、根据步骤S1‑S3测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式推确定镀液样品中的光亮剂的浓度。与传统的标准光亮剂浓度分析方法相比，本发明专利技术的方法能够更准确地测量出电镀液中光亮剂的浓度。

【技术实现步骤摘要】
测量电镀液中光亮剂浓度的方法
本专利技术涉及一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法。
技术介绍
酸铜镀液有机添加剂，如整平剂、光亮剂、抑制剂等，添加剂浓度对电镀具有重要影响，电镀不合格可造成电路板报废，因此，添加剂浓度的控制是十分重要的。电镀分析技术是通过检测添加剂对旋转圆盘电极上电镀沉积速率的影响来确定其浓度的一种电化学技术方法。如图1所示，传统的标准光亮剂浓度分析方法包括步骤：1、准备一杯含充足量抑制剂的支持液，测量上述溶液的电镀沉积速率，记为截距Q(intercept)。2.在上述溶液中加入一定量的样品电镀液，再测量溶液的电镀沉积速率，记为样品Q(bath)。3.在上述溶液中分两次加入一定量的光亮剂标液，并测量溶液的各自电镀沉积速率，记为标样Q(1)，Q(2)。4.线性外推得出样品电镀液中光亮剂在分析杯中的浓度，c(sample)。测试原理：1)利用光亮剂反抑制剂的作用；2)支持液充足量抑制剂浓度消除样品中抑制剂带来的影响。需要说明的是，在上述
技术介绍
部分公开的信息仅用于对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
技术实现思路
然而，标准光亮剂浓度分析方法忽略了样品中的整平剂带来的干扰影响，或者说该分析方法假定了样品中的整平剂的干扰影响是微小的，是可以忽略的。该假设在分析通孔电镀添加剂中的光亮剂是通常成立的，但专利技术人研究发现，在分析盲孔电镀填充添加剂中的光亮剂时，应用标准光亮剂浓度分析方法出现误差大，甚至得出错误结果。进一步研究发现，这主要是因为：(1)在填孔添加剂配方中的光亮剂浓度较通孔电镀添加剂配方中的要低，增加了测试的难度；(2)在填孔添加剂配方中的整平剂通常有很强的整平能力，削弱了光亮剂反抑制剂的能力。本专利技术的主要目的在于克服上述
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的缺陷，提供一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。进一步地：步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率。所述光亮剂是促进电镀沉积速率的含硫化合物，优选地，选自聚二硫二丙烷磺酸盐(SPS)，3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)，N，N-二甲基-二硫代氨基甲酰基丙基磺酸(DPS)，3-硫-异硫脲鎓丙基磺酸盐(UPS)，3-(苯并噻唑基-2-巯基)-丙基磺酸(ZPS)；所述抑制剂选自聚乙二醇，聚丙二醇，以及环氧乙烷/环氧丙烷共聚物；所述整平剂是含取代氨基化合物或聚合物，优选地，选自4-巯基吡啶，2-巯基噻唑啉，烷基化的聚亚烷基亚胺，吡咯烷酮,季铵化丙烯酸聚胺,聚乙烯基氨基甲酸酯等。步骤S1中，所述充足量抑制剂是指加入抑制剂的量是步骤S2中镀液样品所带入抑制剂量的2到100倍，优选为10到20倍。步骤S2中，镀液样品的加入量为所述第二电镀支持液的1/50至1/2，优选为1/10至1/5。所述镀液样品的电镀母液是酸铜镀液、锌镀液或锡镀液。所述酸铜镀液为酸铜、硫酸及盐酸的混合水溶液。所述第一电镀支持液、所述第二电镀支持液和所述镀液样品中的电镀母液是相同的电镀母液或不同的电镀母液。所述镀液样品含有有机添加剂，所述有机添加剂包括抑制剂、整平剂及光亮剂。电镀沉积速率的测量选用循环伏安剥离法、循环脉冲伏安剥离法、计时安培法、计时电位法中的任一种。测量电镀沉积速率的变量包括金属剥离峰的面积、金属剥离峰的高度、指定电势下的电流、指定电势范围下的电流累积、指定电势范围下的平均电流中的任一种。一种计算机可读存储介质，存储有计算机程序，所述计算机程序由处理器执行时，实现所述方法中的步骤4，根据由所述方法的步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。与传统的标准光亮剂浓度分析方法相比，本专利技术测量电镀液中光亮剂浓度的方法能够更加准确地测量出电镀液中光亮剂的浓度，有利于光亮剂浓度在电镀中的精准控制，从而有效地提高电镀产品的良率。附图说明图1为使用标准光亮剂测试方法步骤及处理图。图2本专利技术实施例的测量电镀液中光亮剂浓度的方法的流程图。图3a和图3b分别为采用标准光亮剂测试方法在支持液中不加入整平剂及加入一定量整平剂的测试结果图。图4本专利技术一个具体实施例的测量方法的流程图。图5a和图5b为采用本专利技术实施例的方法两次测量的镀液样品的测试结果图。具体实施方式以下对本专利技术的实施方式做详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本专利技术的范围及其应用。参阅图2，本专利技术实施例提供一个测量电镀液中光亮剂浓度的方法，包括如下步骤：S1、准备含有充足量的抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；S2、准备含有充足量的抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性外推的方式推确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。应理解，步骤S1和步骤S2并不限定先后顺序，例如也可以是先准备第二溶液，再准备第一电镀支持液。支持液和镀液样品中的电镀母液可以是相同的电镀母液，也可以是不同的电镀母液。本专利技术实施例中，加充足量的抑制剂，以使得该支持液的电镀沉积速率不再下降。加入的抑制剂量可以是测试样品带入的抑制剂量的数倍，从而使得由镀液样品带入的抑制剂量是可忽略的。在优选的实施例中，所述充足量抑制剂是指加入抑制剂的量是步骤S2镀液样品所带入抑制剂量的2到100倍，优选为10到20倍。在优选的实施例中，步骤S2中，镀液样品的加入量为所述第二电镀支持液的1/50至1/2，优选为1/10至1/5。在优选的实施例中，步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；/nS2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；/nS3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；/nS4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。/n

【技术特征摘要】
1.一种测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备含有充足量抑制剂及定量的整平剂的第一电镀支持液，测量所述第一电镀支持液的电镀沉积速率；
S2、准备含有充足量抑制剂的第二电镀支持液，加入镀液样品后得到第二溶液，并测量所述第二溶液的电镀沉积速率，其中加入的所述镀液样品的量使得由所述镀液样品带入的整平剂浓度等于所述第一电镀支持液中的整平剂浓度；
S3、在所述第二溶液中至少一次加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率；
S4、根据步骤S1、步骤S2和步骤S3中测得的电镀沉积速率，以线性拟合加线性外推的方式确定所述镀液样品中的光亮剂的浓度。


2.如权利要求1所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，步骤S3中，在所述第二溶液中两次以上加入已知光亮剂标样，并分别测量每次加入已知光亮剂标样后的溶液的电镀沉积速率。


3.如权利要求1或2所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方法，其特征在于，所述光亮剂是促进电镀沉积速率的含硫化合物，优选地，选自聚二硫二丙烷磺酸盐(SPS)，3-巯基-1-丙烷磺酸盐(MPS)，N，N-二甲基-二硫代氨基甲酰基丙基磺酸(DPS)，3-硫-异硫脲鎓丙基磺酸盐(UPS)，3-(苯并噻唑基-2-巯基)-丙基磺酸(ZPS)；所述抑制剂选自聚乙二醇，聚丙二醇，以及环氧乙烷/环氧丙烷共聚物；所述整平剂是含取代氨基化合物或聚合物，优选地，选自4-巯基吡啶，2-巯基噻唑啉，烷基化的聚亚烷基亚胺，吡咯烷酮,季铵化丙烯酸聚胺,聚乙烯基氨基甲酸酯等。


4.如权利要求1至3任一项所述的测量电镀液中光亮剂浓度的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙耀峰，周卫娟，
申请(专利权)人：深圳日山科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44