检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法技术方案

本发明专利技术公开了检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法。该系统包括：PFA瓶，PFA瓶包括软塞，软塞适于密封PFA瓶，PFA瓶内适于容纳氢氟酸和硝酸的混合液；取样装置，取样装置包括取样管，取样管的一端与第一PFA针头相连，另一端与三氯氢硅管线相连，取样管上设有阀门和流量控制计，阀门适于控制取样装置与三氯氢硅管线的连通和关闭，流量控制计与抽气泵相连且适于控制单次抽取的三氯氢硅样品的体积，第一PFA针头适于刺穿软塞并伸入PFA瓶的液面下使抽取的三氯氢硅样品与混合液反应；移液器，移液器包括第二PFA针头，移液器适于通过第二PFA针头刺穿软塞并伸入PFA瓶中移取反应液至测试装置。该系统检测精度高，检测结果准确性和可靠性好，同时不易带来外界干扰。同时不易带来外界干扰。同时不易带来外界干扰。

【技术实现步骤摘要】
检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法


[0001]本专利技术涉及三氯氢硅检测
，具体而言，涉及检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统和方法。

技术介绍

[0002]三氯氢硅中痕量杂质的检测分析是制备高纯三氯氢硅的关键。但是目前检测三氯氢硅中痕量杂质的方法，存在检测精度低，检测环节密闭性差，易于受到外界干扰等问题。因而，现有的检测三氯氢硅中痕量杂质的方法仍有待进一步改善。

技术实现思路

[0003]本申请主要是基于以下问题和发现提出的：目前，三氯氢硅中痕量杂质的测试方法主要有以下两种，一种是使用结晶法，用三氯氢硅制备多晶硅棒，然后测试硅棒中的杂质含量，但该方法中间过程长，易于受到外界干扰，且三氯氢硅中的杂质并不能都进入多晶硅中，考虑到杂质在多晶硅中的溶解度，溶解度低的杂质在多晶硅中不易沉积；另一种是采用溶液法，即将三氯氢硅溶于水溶液，测试溶液中的杂质含量，但该方法无法溶解三氯氢硅中产生的絮状硅，且溶液过滤过程中极易引入外界杂质。
[0004]本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统，以提高高纯三氯氢硅中痕量杂质的检测精度。
[0005]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统，根据本专利技术的实施例，该系统包括：PFA瓶，所述PFA瓶包括软塞，所述软塞适于密封所述PFA瓶，所述PFA瓶内适于容纳氢氟酸和硝酸的混合液；取样装置，所述取样装置包括取样管，所述取样管的一端与第一PFA针头相连，另一端与三氯氢硅管线相连，所述取样管上设有阀门和流量控制计，所述阀门适于控制所述取样装置与所述三氯氢硅管线的连通和关闭，所述流量控制计与抽气泵相连且适于控制单次抽取的三氯氢硅样品的体积，所述第一PFA针头适于刺穿所述软塞并伸入所述PFA瓶的液面下使抽取的三氯氢硅样品与所述混合液反应；移液器，所述移液器包括第二PFA针头，所述移液器适于通过所述第二PFA针头刺穿所述软塞并伸入所述PFA瓶中移取反应液至测试装置。
[0006]一方面，具有PFA材质的PFA瓶和PFA针头在使用过程中不易发生变形，且PFA瓶内容纳氢氟酸和硝酸的混合液时，PFA瓶不会溶出金属杂质离子，从而能够避免对三氯氢硅中痕量杂质的检测结果造成误差，保证检测结果的可靠性；另一方面，流量控制计与抽气泵相互作用可以用于控制单次抽取的三氯氢硅样品的体积，使得三氯氢硅样品单次抽取的体积较为准确，减少三氯氢硅中痕量杂质的计算误差，进而提高三氯氢硅中痕量杂质的检测精度。由此，该系统三氯氢硅中痕量杂质的检测结果可靠性佳，准确性好，检测精度高，且整个检测过程检测环节密闭性好，不易带来外界干扰。
[0007]另外，根据本专利技术上述实施例的检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述取样装置与所述三氯氢硅管线可拆卸相连。
[0008]根据本专利技术的实施例，所述第一PFA针头与所述取样管可拆卸相连，和/或，所述第二PFA针头与所述移液器可拆卸相连。
[0009]根据本专利技术的实施例，所述流量控制计与所述阀门、所述抽气泵相连，所述阀门适于基于所述抽气泵的开闭和单次已抽取的三氯氢硅样品的体积自动开闭。
[0010]在本专利技术的另一个方面，本专利技术提出了一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的方法，根据本专利技术的实施例，该方法包括：（1）在PFA瓶中添加氢氟酸和硝酸的混合液，并采用软塞密封所述PFA瓶；（2）利用取样装置从三氯氢硅管线中抽取预定体积的三氯氢硅样品，所述取样装置连接有第一PFA针头，所述第一PFA针头刺穿所述软塞并伸入所述混合液的液面下，使抽取的三氯氢硅样品与所述混合液反应；（3）利用移液器从所述PFA瓶中移取反应液，分别测试所述反应液中的金属浓度和Cl
‑
浓度（即氯离子的浓度），以便确定所述三氯氢硅样品中金属杂质的含量，其中，所述移液器通过与其连接的可刺穿所述软塞的第二PFA针头移取所述反应液。该方法不仅操作简单、高效、方便，且可重复，容易实现，而且采用该方法检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的结果可靠性佳，准确性好，检测精度高，且整个检测过程检测环节密闭性好，不易带来外界干扰。
[0011]根据本专利技术的实施例，采用电感耦合等离子体质谱仪测试所述反应液中的金属的浓度。
[0012]根据本专利技术的实施例，该方法满足以下条件中的至少之一：所述混合液由质量浓度为30~50wt%的氢氟酸和质量浓度为40~70wt%的硝酸组成，所述氢氟酸和所述硝酸的体积比为1：（8~12）；所述预定体积为30~50mL，所述混合液的总体积为100~200mL；所述混合液在所述PFA瓶中的体积占比为10~30%。
[0013]根据本专利技术的实施例，预先采用酸液对所述PFA瓶进行浸泡处理，再进行步骤（1）~（3）的操作，其中，所述酸液由氢氟酸和硝酸组成；和/或，所述浸泡处理的次数为3次，所述浸泡处理的温度为20~30℃，每次浸泡时间为2~3h。
[0014]根据本专利技术的实施例，所述酸液的组成与步骤（1）中所述的氢氟酸和硝酸的混合液的组成相同；和/或，采用电感耦合等离子体质谱仪测试第3次浸泡处理完成后酸液中的金属浓度，基于该酸液中的金属浓度是否大于0.1ppb，判定所述PFA瓶是否满足使用需求。
[0015]根据本专利技术的实施例，检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的方法采用前面所述的检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统实施。
[0016]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0017]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1是根据本专利技术一个实施例的检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统的平面示意图。
[0018]图2是根据本专利技术再一个实施例的检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的方法的流程示意图。
[0019]附图标记：100：PFA瓶200：取样管201：阀门202：流量控制计300：第一PFA针头。
具体实施方式
[0020]下面详细描述本专利技术的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
[0021]在本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统，根据本专利技术的实施例，参照图1，该系统包括：PFA瓶100，所述PFA瓶100包括软塞，所述软塞适于密封所述PFA瓶100，所述PFA瓶100内适于容纳氢氟酸和硝酸的混合液；取样装置，所述取样装置包括取样管200，所述取样管200的一端与第一PFA针头300相连，另一端与三氯氢硅管线相连，所述取样管上设有阀门201和流量控制计202，所述阀门201适于控制所述取样装置与所述三氯氢硅管线本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的系统，其特征在于，包括：PFA瓶，所述PFA瓶包括软塞，所述软塞适于密封所述PFA瓶，所述PFA瓶内适于容纳氢氟酸和硝酸的混合液；取样装置，所述取样装置包括取样管，所述取样管的一端与第一PFA针头相连，另一端与三氯氢硅管线相连，所述取样管上设有阀门和流量控制计，所述阀门适于控制所述取样装置与所述三氯氢硅管线的连通和关闭，所述流量控制计与抽气泵相连且适于控制单次抽取的三氯氢硅样品的体积，所述第一PFA针头适于刺穿所述软塞并伸入所述PFA瓶的液面下使抽取的三氯氢硅样品与所述混合液反应；移液器，所述移液器包括第二PFA针头，所述移液器适于通过所述第二PFA针头刺穿所述软塞并伸入所述PFA瓶中移取反应液至测试装置。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述取样装置与所述三氯氢硅管线可拆卸相连。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一PFA针头与所述取样管可拆卸相连，和/或，所述第二PFA针头与所述移液器可拆卸相连。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述流量控制计与所述阀门、所述抽气泵相连，所述阀门适于基于所述抽气泵的开闭和单次已抽取的三氯氢硅样品的体积自动开闭。5.一种检测高纯三氯氢硅中痕量杂质的方法，其特征在于，包括：（1）在PFA瓶中添加氢氟酸和硝酸的混合液，并采用软塞密封所述PFA瓶；（2）利用取样装置从三氯氢硅管线中抽取预定体积的三氯氢硅样品，所述取样装置连接有第一PFA针头，所述第一PFA针头刺穿所述软塞并伸入所述混合液的液面下，使...

【专利技术属性】
技术研发人员：张天雨，蒋文武，闫家强，吴鹏，
申请(专利权)人：江苏鑫华半导体材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：