一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法技术

本发明专利技术公开了一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，包括以下步骤：1)称样，加入提取剂，将样品溶于溶样杯底；2)将溶样杯置于微波消解仪，启动分段控温加热，进行微波加热，得到消解后的样品；3)将消解后的样品稀释到一定稀释倍数，得到待测样品溶液；4)将待测样品溶液置于电感耦合等离子质谱仪的自动进样器，打开通风，打开氩气阀，设置雾化室中的各气体的参数，设置完成后进行点火；5)点火完成后，仪器进入分析模式，得到重金属的含量分析结果。该检测方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法结合的方式来检测化妆品中重金属的含量，能同时检测铅、镉、汞和砷的含量，全程的检测时间为2～3h。全程的检测时间为2～3h。

【技术实现步骤摘要】
一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法


[0001]本专利技术涉及化妆品中重金属的测试方法的
，具体涉及一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法。

技术介绍

[0002]我国对于化妆品中重金属元素含量的限量要求十分严格，按照化妆品安全技术规范2015年版要求:砷≤2mg/kg，汞≤1mg/kg，镉≤5mg/kg，铅≤10mg /kg。化妆品成分复杂(酒精含量高、油脂高等)，前处理过程非常危险也很重要，因此对化妆品中的多种重金属元素含量进行精确快速的分析非常需要，这也对分析检测技术提出了更高的要求。
[0003]常用的检测方法为原子吸收光谱法和原子荧光法，原子吸收光谱法是基于被测元素的自由基态原子对特征辐射线的吸收变化程度进行定量分析的方法，是一种经典的元素分析方法，主要用于样品中微量元素含量分析，因具有高灵敏度和选择性。原子荧光光度法是将特定的频率的辐射作用于目标金属元素的原子蒸气，会产生荧光发射强度，通过这种方法，能够确定目标重金属元素的含量是否超标，其方法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中微量砷、汞、铅、硒的测定。原子吸收光谱法和原子荧光法虽然灵敏度和选择性高，但是只能单个元素逐个测定，分析速度慢，效率低。
[0004]化妆品前处理采用传统的方法有干法灰化法、湿式消解法和浸提法等。干法灰化法是高温灼烧直接分解样品中的有机物，能彻底消解样品，但容易造成元素(如As、Hg)的损失。湿式消解法采用强氧化性酸和强氧化剂(HNO3+ H2O2、HNO3+HClO4等)消解样品，该法只需用加热板即可分解样品，操作简便。但该法反应温度较低，耗时耗电，且需大量的酸。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，采用微波消解作为样品的前处理，然后采用电感耦合等离子质谱法检测化妆品中的重金属，具有准确度高、效率快和同时检测多种重金属的优势。
[0006]本专利技术的目的采用如下技术方案实现：
[0007]一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，包括以下步骤：
[0008]1)称样，加入提取剂，将样品溶于溶样杯底；
[0009]2)将溶样杯置于微波消解仪，启动分段控温加热，进行微波加热，得到消解后的样品；
[0010]3)将消解后的样品加入溶剂并稀释到一定稀释倍数，得到待测样品溶液；
[0011]4)将待测样品溶液置于电感耦合等离子质谱仪的自动进样器，打开通风，打开氩气阀，设置雾化室中的等离子气体、辅助气体、载体、补偿/稀释气体的参数，设置完成后进行点火；
[0012]5)点火完成后，仪器进入分析模式，得到化妆品中重金属的含量分析结果。
[0013]进一步，步骤1)中，所述提取剂为质量比为(1.5～5)：1的硝酸和过氧化氢混合溶
液。优选加入硝酸(优级纯)3.0～5.0mL，加入过氧化氢(3.3)1.0～2.0mL。
[0014]再进一步，步骤2)中，微波加热的功率为1000～2000W，频率为 2000～2500MHz。
[0015]进一步，步骤2)中，压力为0～10MPa。
[0016]再进一步，步骤2)中，所述分段控温加热有五段，分别为：在100～110℃下保温1～5min；在130～140℃下保温1～5min；在150～160℃下保温5～10min；在170～180℃下保温10～15min；在190～200℃下保温15～20min。
[0017]再进一步，步骤3)中，所述溶剂为超纯水，优选加入超纯水将样品定容至 50mL。
[0018]进一步，步骤3)中，若消解后的样品的浓度超出曲线范围则根据具体浓度来稀释样品。
[0019]再进一步，步骤4)中，等离子气体、辅助气体、载气、补偿/稀释气体的体积比为(10～15)：1：1：1。
[0020]进一步，步骤4)中，所述雾化室的压力为300～400kPa。
[0021]再进一步，步骤5)中，在所述分析模式中设置内标溶液中内标元素为Sc、 Ge、In、Tb、Lu、Rh、Bi，待测元素根据质量素就近原则选择内标元素。
[0022]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0023](1)本专利技术的检测方法采用微波消解和电感耦合等离子体质谱法(ICP
‑
MS) 结合的方式来检测化妆品中重金属的含量，能同时检测铅、镉、汞和砷这四种重金属的含量，全程的检测时间为2～3h。
[0024]具体地，微波消解法是利用微波这种电磁辐射产生高温，并在密闭容器中高压分解样品，耗时短(在2h左右)。电感耦合等离子体发射法是一种以电感耦合等离子体作为激发光源进行发射光谱分析的方法，依据各元素的原子或离子在电感耦合等离子炬激发源的作用下变成激发态，利用激发态的原子或离子返回基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量电感耦合等离子体发射法是一种以电感耦合等离子体作为激发光源进行发射光谱分析的方法，依据各元素的原子或离子在电感耦合等离子炬激发源的作用下变成激发态，利用激发态的原子或离子返回基态时所发射的特征光谱来测定物质中元素组成和含量。在本专利技术中，样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。因此，与传统无机分析技术相比，ICP
‑
MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。
[0025](2)本专利技术的微波消解中限定了五段控温加热，按程序升温，确保了试样加热均匀性，同时也避免了因为急速加热导致化学反应过于激烈而导致压力过大引起消解罐的破裂。可根据不同属性的产品控制加热及保持时间，完成加热程序后自动停止加热，确保不同属性的样品可以充分消解。
具体实施方式
[0026]下面，结合具体实施方式，对本专利技术做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的
前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
[0027]一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，包括以下步骤：
[0028]1)称样(称取样品0.3～0.5g(精确到0.0001g)，置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内，同时做试剂空白)，加入提取剂(先加入硝酸(优级纯)3.0mL— 5.0mL，加入过氧化氢(3.3)1.0mL—2.0mL)，轻微晃动几次，使样品充分浸没。放入温度可调的恒温电加热板中100℃加热约30min取下，冷却。把装有样品的消解罐拧上罐盖，放进微波消解仪中。
[0029]2)启动分段控温加热，进行微波加热，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)称样，加入提取剂，将样品溶于溶样杯底；2)将溶样杯置于微波消解仪，启动分段控温加热，进行微波加热，得到消解后的样品；3)将消解后的样品加入溶剂并稀释到一定稀释倍数，得到待测样品溶液；4)将待测样品溶液置于电感耦合等离子质谱仪的自动进样器，打开通风，打开氩气阀，设置雾化室中的等离子气体、辅助气体、载体、补偿/稀释气体的参数，设置完成后进行点火；5)点火完成后，仪器进入分析模式，得到化妆品中重金属的含量分析结果。2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，其特征在于，步骤1)中，所述提取剂为质量比为(1.5～5)：1的硝酸和过氧化氢混合溶液。3.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，其特征在于，步骤2)中，微波加热的功率为1000～2000W，频率为2000～2500MHz。4.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，其特征在于，步骤2)中，压力为0～10MPa。5.如权利要求1所述的电感耦合等离子体质谱仪测定化妆品中重金属的方法，其特征在于，步骤2)中，所述分...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂浩，林燕萍，龙小曼，
申请(专利权)人：广东微化检验科技有限公司，
类型：发明
国别省市：