提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法技术方案

本发明专利技术提供了一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法，系统包括若干反应釜和中转/浓密设备，中转/浓密设备包括中转釜和若干浓密装置；反应釜的溢流口与中转/浓密设备的进料端连接，中转/浓密设备的出料端与反应釜的返料口连接；中转釜的有效容积为若干反应釜的总有效容积的1

【技术实现步骤摘要】
提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法


[0001]本专利技术属于锂离子电池正极材料
，尤其涉及一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法。

技术介绍

[0002]锂离子电池正极材料前驱体如三元(NCM、NCA)前驱体、四氧化三锰、四氧化三钴等都是利用控制结晶法，将主体金属元素如镍、钴、锰等以氧化物或氢氧化物的形式从溶液中结晶析出，为控制前驱体颗粒的粒径与形貌，金属盐溶液与碱液都是采取控制流量的方式连续不断地加到反应釜中，而出料方式则分为两种，一种是连续溢流，即反应母液与沉淀产物(合称物料)随反应釜上部的溢流口连续排出，物料再进入固液分离、漂洗、干燥等下步工序；另一种则是采用浓密装置将连续溢流出的物料进行浓缩，将清液连续排出、浓缩液连续返回反应釜以使固体颗粒继续生长，待釜内固体颗粒达到目标粒度后，再停止加料、清空反应釜，出料完毕，再启动反应釜进行下一釜的生产。行业内称前者为连续溢流模式，后者为单釜模式。
[0003]连续溢流模式的优点是生产管理简单、可以做到连续数月不停反应釜，一直连续生产，但缺点是达到稳定粒度的时间长达数天，反应釜内的大颗粒与新形核的小颗粒均随物料一起排出使粒度分布过宽，且由原材料浓度决定的物料固含量低、不宜于采用较高的加料速度而影响产能。
[0004]由于单釜模式是在一个生产周期内颗粒料基本都停留在反应釜内，粒度达到目标值才停釜，颗粒生长过程中主要以已有颗粒的生长为主，鲜有新晶种的形成，因而单釜模式有适合大流量加料、粒度控制稳定、粒度分布集中的特点。但其一个生产周期一般为3
‑
5天，需要比较频繁的启釜与停釜操作，停釜后的清空物料、釜内清洗、底液加料与升温等需要花费15
‑
20小时的时间，因而生产效能不高。
[0005]考察前驱体颗粒的粒度指标除中位径D50外，还有一个指标是分布宽度Span(又称为跨度、离散度，Span＝(D90
‑
D10)/D50)，其值越小，表明粒度分布越集中，其值越大，则粒度分布越宽。粒度指标影响着后续锂离子电池生产过程中正极物料的稳定性、流动性与极片的压实，因而不同的正极材料生产厂家对前驱体的粒度分布宽度有着特定的要求。一般地，单釜模式的Span值小于0.8，连续溢流模式的Span值大于1.2。
[0006]保持单釜模式的粒度稳定的优点、提高生产效能、并适当调整产品的分布宽度，使Span值能在0.8
‑
1.5之间进行调整以满足特定客户的要求，是亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统及方法。
[0008]为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：
[0009]一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统，包括若干反应釜和中转/浓密设备，所述反应釜上设置有原料液进料口、返料口和溢流口；所述中转/浓密设备包括中转釜和若干通过管路与中转釜连接的浓密装置；
[0010]每一所述反应釜的溢流口通过管路与中转/浓密设备的进料端连接，所述中转/浓密设备的出料端通过管路与每一反应釜的返料口连接。即反应釜的溢流口流出的溢流量通过管路进入至中转/浓密设备中的中转釜和/或浓密装置中，经中转/浓密设备处理后的物料再进入至每一反应釜中。
[0011]中转釜的有效容积为若干反应釜的总有效容积的1
‑
10倍。本专利技术设置的中转釜容积是单只反应釜有效容积或若干反应釜有效容积之和的1
‑
10倍，较单釜模式的一个生产周期的物料量也会相应增加1
‑
10倍。如果产品的粒度分布越宽越好的话，中转釜的体积则是越大越好。
[0012]优选的，所述反应釜的数目为1
‑
5个，所述浓密装置的数目为1
‑
5个。
[0013]本专利技术反应釜和中转釜中均设有搅拌装置，外部设有保温夹套。
[0014]优选的，若干所述反应釜的溢流口均通过管路与中转釜的进料口连接，所述中转釜的出料口通过出料管路与每一所述浓密装置的进料口连接，每一所述浓密装置的浓缩料出料口均通过管路与一个所述反应釜的返料口连接。
[0015]优选的，若干所述反应釜的溢流口均通过管路与中转釜的进料口连接，所述中转釜的出料口通过管路与一个浓密装置的进料口连接，所述浓密装置的浓缩料出料口与中转釜的进料口连接；所述中转釜的出料口通过出料管路与每一所述反应釜的返料口连接。
[0016]优选的，每一所述反应釜的溢流口均通过管路与相对应的一个浓密装置的进料口连接，每一所述浓密装置的浓缩料出料口均通过管路与中转釜连接，所述中转釜的出料口均通过出料管路与每一所述反应釜的返料口连接。
[0017]作为一个总的专利技术构思，本专利技术提供了一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的方法，包括以下步骤：
[0018]1)准备上述提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统；
[0019]2)向各反应釜中通入用于制备锂电池正极材料前驱体的原料液，反应釜中的溢流料通过溢流口进入中转/浓密设备中处理，中转/浓密设备的出料端再通过管路向各反应釜的返料口进行返料；
[0020]3)待中转釜中物料的粒度达到目标值后，停止向各反应釜加入原料液，并清空各反应釜和中转釜，然后进行下一批次的生产。同时对各反应釜和中转中的物料进行固液分离、水洗、干燥，制备得到产品。
[0021]在本专利技术技术方案中，反应釜是颗粒生长的空间，中转釜是颗粒停留的空间。在一个生产周期内，反应釜溢流出来的物料(溢流料)直接或间接连续流向中转釜，中转釜内的物料受控地直接或间接连续返回反应釜，不断循环往复，直至达到目标粒度。
[0022]本专利技术对反应釜进行返料的作用是使物料颗粒在反应釜内生长，并提高反应釜内的物料浓度或者固含量。如果不进行返料，随着溢流的不断进行，溢流料的浓度不不断降低，最终会接近反应原料浓度所决定的固含量水平。
[0023]优选的，所述反应釜中的溢流料进入中转釜和/或浓密装置进行处理，浓密装置对进入的物料进行浓密，浓密装置产生的清液外排，所得浓缩料再返回所述中转釜或反应釜
中；当中转釜中物料达到满载状态前，控制各浓密装置的排清液流量之和低于各反应釜原料液进料流量之和，使中转釜中物料的液位上升；当中转釜中物料达到满载状态后，控制浓密装置的排清液流量之和等于各反应釜原料液进料流量之和。
[0024]本专利技术中，所述中转釜中物料达到满载状态为中转釜中物料达到中转釜有效容积的4/5～5/6。
[0025]本专利技术为了提高物料浓度与批次产量，需要对已经进入或未进入中转釜内的物料进行浓密，通过浓密装置将物料中的部分母液分离出来，这部分母液由于不含产物颗粒，通常称之为清液，经浓密装置分离部分母液后的物料，称之为浓缩料。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统，其特征在于，包括若干反应釜(1)和中转/浓密设备，所述反应釜(1)上设置有原料液进料口(11)、返料口(12)和溢流口(13)；所述中转/浓密设备包括中转釜(2)和若干通过管路与中转釜(2)连接的浓密装置(3)；每一所述反应釜(1)的溢流口(13)通过管路与中转/浓密设备的进料端连接，所述中转/浓密设备的出料端通过管路与每一反应釜(1)的返料口(12)连接；所述中转釜(2)的有效容积为若干反应釜(1)的总有效容积的1
‑
10倍。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，若干所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过管路与中转釜(2)的进料口连接，所述中转釜(2)的出料口通过出料管路与每一所述浓密装置(3)的进料口连接，每一所述浓密装置(3)的浓缩料出料口均通过管路与一个所述反应釜(1)的返料口(12)连接。3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，若干所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过管路与中转釜(2)的进料口连接，所述中转釜(2)的出料口通过管路与一个浓密装置(3)的进料口连接，所述浓密装置(3)的浓缩料出料口与中转釜(2)的进料口连接；所述中转釜(2)的出料口通过出料管路与每一所述反应釜(1)的返料口(12)连接。4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，每一所述反应釜(1)的溢流口(13)均通过管路与相对应的一个浓密装置(3)的进料口连接，每一所述浓密装置(3)的浓缩料出料口均通过管路与中转釜(2)连接，所述中转釜(2)的出料口均通过出料管路与每一所述反应釜(1)的返料口(12)连接。5.一种提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)准备如权利要求1
‑
4中任一项所述的提高锂电池正极材料前驱体产能与调控前驱体粒度分布的系统；2)向各反应釜(1)中通入用于制备锂电池正极材料前驱体的原料液，反应釜(1)中的溢流料通过溢流口(13)进入中转/浓密设备中处理，中转/浓密设备的出料端再通过管路向各反应釜(1)的返料口(12)进行返料；3)待中转釜(2)中物料的粒度达到目标值后，停止向各反应釜(1)加入原料液，并清空各反应釜(1)和中转釜(2)，然后进行下一批次的生产。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应釜(1)中的溢流料进入中转釜(2)和/或浓密装置(3)进行处理，浓密装置(3)对进入的物料进行浓密，浓密装置(3)产生的清液外排，所得浓缩料再返回所述中转釜(2)或反应釜(1)中；当中转釜(2)中物料达到满载状态前，控制各浓密装置(3)的排清液流量之和低于各反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：高智，罗家辉，曾昭华，李达飞，刘务华，
申请(专利权)人：贵州大龙汇成新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：