一种高浓度VOCl2溶液的制备方法技术

本发明专利技术提供一种高浓度VOCl2溶液的制备方法，包括以下步骤：步骤1、用浓盐酸溶解VO2，获得VOCl2水溶液；步骤2、以电解法，将VOCl2水溶液还原成VCl3溶液；步骤3、冷却结晶获得H3VCl6.nH2O晶体；步骤4、将H3VCl6.nH2O晶体加入到二氯氧钒水溶液中，加热溶解，获得VOCl2和VCl3的混合溶液；步骤5、将步骤4混合溶液中的VCl3氧化成VOCl2，制备得到高浓度VOCl2溶液。该方法制备步骤简单，成本低，无污染，能实现高浓度VOCl2溶液的工业化生产。溶液的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种高浓度VOCl2溶液的制备方法


[0001]本专利技术涉及VOCl2制备技术，尤其涉及一种高浓度VOCl2溶液的制备方法。

技术介绍

[0002]目前制备二氯氧钒的方法是在一支封闭的管中于400℃下用锌粉还原VOCl3，可以得到VOCl2。也可以用氢做还原剂，目前较为有效的制备方法是使V2O5、VCl3和VOCl3按式1反应：
[0003]V2O5+3VCl3+VOCl3→
6VOCl2[0004]ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(式1)
[0005]上述反应的时间很长，要经过4
‑
5天，而且原料VCl3和VOCl3很难制备，即原料获取很难，因此无法采用这种方法工业化生产二氯氧钒。
[0006]而工业盐酸的氯浓度只有不到11mol/L，能够获得的二氯氧钒溶液浓度不超过5.5mol/L；而采用蒸发结晶浓缩时，会发生HCl的大量挥发；
[0007]实验室中常常采用通入HCl气体的方式来提高溶液的氯浓度，从而获得高浓度的溶液，但这种方法使用了HCl气体，成本高，污染严重，在工业生产中难以实现。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高浓度VOCl2溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、用浓盐酸溶解VO2，获得VOCl2水溶液；步骤2、以电解法，将VOCl2水溶液还原成VCl3溶液；步骤3、冷却结晶获得H3VCl6.nH2O晶体；步骤4、将H3VCl6.nH2O晶体加入到二氯氧钒水溶液中，加热溶解，获得VOCl2和VCl3的混合溶液；步骤5、将步骤4混合溶液中的VCl3氧化成VOCl2，制备得到高浓度VOCl2溶液。2.根据权利要求1所述高浓度VOCl2溶液的制备方法，其特征在于，步骤1中VOCl2水溶液的钒浓度为4
‑
5mol/L。3.根据权利要求1所述高浓度VOCl2溶液的制备方法，其特征在于，步骤1所用浓盐酸可选用工业盐酸，所述浓盐酸中氯浓度为10
‑
12mol/L。4.根据权利要求1所述高浓度VOCl2溶液的制备方法，其特征在于，步骤2所述电解法的参数为50～300mA/c...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宗麟，宋明明，阎成友，刘国昌，许盛，
申请(专利权)人：大连博融新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：