一种多钒酸铵的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种多钒酸铵的制备方法，包括如下步骤：钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应，得到多钒酸铵浆料；所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤，即得多钒酸铵；调酸反应器的反应腔通过隔板分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区；各步骤分别在相应区域内进行。本发明专利技术提供的多钒酸铵的制备方法，通过采用特定结构的调酸反应器，使得混合后的钒酸钠和硫酸铵溶液在调酸反应器的各个区域分别与硫酸溶液反应，使反应更加充分。该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，且适用于高浓度的含钒溶液(40

【技术实现步骤摘要】
一种多钒酸铵的制备方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种多钒酸铵的制备方法。

技术介绍

[0002]多钒酸铵是目前钒产品生产过程中的主要中间体，主要用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等，也可作为原料制取五氧化二钒、三氧化二钒。
[0003]目前较为常见的制备多钒酸铵的方法是在60
‑
85℃含钒溶液(V
5+
浓度为20
‑
30g/L)中加入大于1/50倍全钒质量的多钒酸铵晶种和1.5
‑
2.5倍于全钒质量的硫酸铵，并用硫酸调节pH到2.1
‑
2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min转速下分别沉淀40min和20min，该多钒酸铵焙烧后的粉钒中含V2O5大于98.5％，Na2O小于0.10％。
[0004]上述方法在调酸过程中易出现局部过酸导致产品质量难以控制，且其仅适用于低浓度的含钒溶液(钒浓度不超过30g/L)，局限性较大，不利于推广应用。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术实施例提供一种多钒酸铵的的制备方法，该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，且适用于高浓度的含钒溶液(40
‑
70g/L)，易于工业化推广应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种多钒酸铵的制备方法，包括如下步骤：
[0008]钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应，得到多钒酸铵浆料；
[0009]所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤，即得所述多钒酸铵；
[0010]其中，所述调酸反应器具有反应腔，所述反应腔内设有多个分隔板，多个所述分隔板可沿着水平方向将所述反应腔分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区；所述预调酸、一级调酸、二级调酸、预反应分别在所述预调酸区、一级调酸区、二级调酸区、预反应区内进行。
[0011]与现有技术相比，本专利技术提供的多钒酸铵的制备方法，通过采用特定结构的调酸反应器，使得混合后的钒酸钠和硫酸铵溶液在调酸反应器的各个区域分别与硫酸溶液反应(随着反应的进行，上一区域内的反应液会自动通过分隔板的上方溢流至下一反应区域)，使反应更加充分，且整个调酸过程中反应溶液的酸度均匀，不会产生局部过酸的现象。该制备方法所得多钒酸铵产品质量稳定、易于控制，真空煅烧该方法制得的多钒酸铵得到的五氧化二钒的纯度大于99.5％，且适用于高浓度的含钒溶液(40
‑
70g/L)，易于工业化推广应用。
[0012]可选地，所述预调酸区设有钒酸钠溶液入口、硫酸铵溶液入口；
[0013]所述预反应区设有出料口；
[0014]所述预调酸区、所述一级调酸区、所述二级调酸区及所述预反应区分别设有调酸
液入口。
[0015]可选地，所述预调酸区的温度为85
‑
90℃，pH值为8.0
‑
8.5、搅拌速度为300
‑
350r/min；
[0016]所述一级调酸区的温度为70
‑
80℃，pH值为7.0
‑
8.0，搅拌速度为220
‑
300r/min；
[0017]所述二级调酸区的温度为60
‑
70℃，pH值5
‑
6，搅拌速度为100
‑
220r/min；
[0018]所述预反应区的温度为90
‑
95℃，pH值为2.1
‑
2.3，搅拌速度为50
‑
100r/min。
[0019]通过对调酸反应器中预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区内的温度、pH及搅拌速度进行限定，进一步提高反应液中酸度的均一性，提高沉钒率(达到99％以上)及多钒酸铵产品质量的稳定性。
[0020]可选地，所述调酸反应器包括：
[0021]水平设置的罐体，所述反应腔位于所述罐体中，所述钒酸钠溶液入口、所述硫酸铵溶液入口、所述调酸液入口及所述出料口均设置在所述罐体上；
[0022]搅拌组件，分别位于所述预调酸区、所述一级调酸区、所述二级调酸区及所述预反应区内。各区的搅拌组件分别对所述预调酸区、所述一级调酸区、所述二级调酸区及所述预反应区中的溶液进行搅拌。优选地，所述搅拌组件为两层四叶搅拌桨。
[0023]可选地，各所述分隔板均沿着竖直方向设置，且从所述预调酸区至所述预反应区各分隔板的高度依次降低。
[0024]优选地，所述预调酸区和所述一级调酸区之间的分隔板的高度占所述反应腔的高度的比为(0.8
‑
0.9)：1。
[0025]可选地，在所述钒酸钠溶液入口、所述硫酸铵溶液入口、所述调酸液入口及所述出料口处均设有第一开闭阀门。
[0026]可选地，所述结晶步骤包括循环养晶和保温结晶；
[0027]所述保温结晶的温度为90
‑
95℃，保温时间为30
‑
60min。
[0028]可选地，所述循环养晶步骤在强制循环器内进行，所述强制循环器设有强制循环器进料口、循环进料口以及强制循环器出料口；所述强制循环器进料口与所述调酸反应器的出料口连通，所述强制循环器出料口与所述循环进料口连通；
[0029]所述保温结晶步骤在结晶器内进行，所述结晶器内设有结晶器进料口和结晶器出料口；所述结晶器进料口与所述强制循环器出料口相连通。
[0030]通过将结晶步骤分为在强制循环器内内循环养晶和在结晶器内保温结晶两步，结合限定保温的温度及时间，省略晶种的同时，可进一步提高多钒酸铵产品的粒径，平均粒径达300
‑
500μm，其中多钒酸铵产品中有80％以上的粒径均在300
‑
500μm范围内，提高纯度的同时，降低后续洗涤液的用量，节约能源的同时减少工业废水产量。
[0031]可选地，所述过滤步骤在过滤洗涤器内进行，并用90
‑
100℃、0.5wt％
‑
1wt％的硫酸溶液洗涤所述结晶器内结晶得到的多钒酸铵粗品；
[0032]所述过滤洗涤器设有过滤洗涤器进料口、过滤洗涤器洗液进口、过滤洗涤器洗液出口及排液口；所述过滤洗涤器进料口与所述结晶器出料口连通。
[0033]可选地，还包括洗液加热装置，所述洗涤加热装置设有蒸汽入口、测温口、洗液回口及洗液加热装置的洗液出口，所述洗液加热装置的洗液出口与所述过滤洗涤器洗液进口连通，所述过滤洗涤器洗液出口与所述洗液回口连通。
[0034]可选地，所述结晶器与所述过滤洗涤器之间设有第二开闭阀门。
[0035]可选地，所述钒酸钠溶液中钒的浓度为40
‑
70g/L，pH值为9.5
‑
10.5。
[0036]可选地，所述钒酸钠溶液中钒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多钒酸铵的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：钒酸钠溶液和硫酸铵溶液在调酸反应器内依次经预调酸、一级调酸、二级调酸和预反应，得到多钒酸铵浆料；所述多钒酸铵浆料经结晶、过滤，即得所述多钒酸铵；其中，所述调酸反应器具有反应腔，所述反应腔内设有多个分隔板，多个所述分隔板可沿着水平方向将所述反应腔分隔形成依次连通的预调酸区、一级调酸区、二级调酸区及预反应区；所述预调酸、一级调酸、二级调酸、预反应分别在所述预调酸区、一级调酸区、二级调酸区、预反应区内进行。2.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于，所述预调酸区的温度为85
‑
90℃，pH值为8.0
‑
8.5、搅拌速度为300
‑
350r/min；所述一级调酸区的温度为70
‑
80℃，pH值为7.0
‑
8.0，搅拌速度为220
‑
300r/min；和/或所述二级调酸区的温度为60
‑
70℃，pH值5
‑
6，搅拌速度为100
‑
220r/min；和/或所述预反应区的温度为90
‑
95℃，pH值为2.1
‑
2.3，搅拌速度为50
‑
100r/min。3.如权利要求1所述的多钒酸铵的制备方法，其特征在于，所述调酸反应器包括：水平设置的罐体，所述反应腔位于所述罐体中，所述罐体上设有钒酸钠溶液入口、硫酸铵溶液入口、调酸液入口及出料口；搅拌组件，分别位于所述预调...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海旭，马瑞峰，白丽，陈树军，赵备备，朱立杰，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司河北燕山钒钛产业技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：