一种球形钒酸锌的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种球形钒酸锌的制备方法，包括以下步骤：（1）制备含碳氧化物的水溶液；（2）含碳氧化物的水溶液加热至160

【技术实现步骤摘要】
一种球形钒酸锌的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，特别涉及一种球形钒酸锌的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，具有一定形貌的纳米材料越来越受到关注。其应用范围十分广泛，涵盖诸多领域。研究表明，材料在不同的形貌下的性能表现具有一定差异，球形形貌的纳米材料具有相对较大的比表面积，较多的活性位点，在各领域的应用中都表现出卓越的性能。
[0003]由于钒元素的多种价态、宽的工作电位窗口和独特的晶体结构，金属钒酸盐表现出优异的电化学性能，锌是在日常生活和工业生产中十分常见的元素，且价格低廉，并且锌钒可以形成多种不同的氧化物，如ZnV2O4、ZnV2O6、Zn2V2O7等，且具备十分优秀的性能。在这其中Zn2V2O7在锂离子电池电极等方面表现出优异性能，是一种应用前景很好的材料。
[0004]目前合成Zn2V2O7的方法大多较为复杂，通过水热反应合成该材料的方法通常都选用偏钒酸铵作为原料，如CN108172815A，但由于该物质难溶于常见溶剂，且有毒性，给制备增加了难度以及危险性，且CN108172815A的制备方法反应时间较长，产品最终形貌难以精确控制。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种球形钒酸锌的制备方法，简单易行，原料安全，合成时间短，、该材料在气敏、光催化等多个领域都可以应用。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种球形钒酸锌的制备方法，包括以下步骤：（1）制备含碳氧化物的水溶液；（2）含碳氧化物的水溶液加热至160
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200℃水热反应4
‑
10h，冷却至室温，洗涤并过滤，干燥后得碳球模板；（3）碳球模板吸附锌和钒离子后，获得前驱体；（4）前驱体退火后得球形钒酸锌。
[0007]本专利技术开发了一种新的合成球形钒酸锌（Zn2V2O7）的方法，本专利技术采用了室温下就易溶于溶剂的VCl3作为原料，降低了合成的难度，缩短了反应时间，大大提升了材料的制备速度，提升了合成效率。
[0008]另外，传统方法制备的球形Zn2V2O7材料通常采用无模板法，本专利技术采用水热法制备碳质微球作为模板，不仅清洁无污染，并且可以精确控制样品的形貌尺寸及均匀性，利用退火的方式去除模板，可以使碳球模板燃烧成二氧化碳和水，可以有效将模板完全去除，获得高纯度球形Zn2V2O7材料。
[0009] 作为优选，步骤（1）具体为：在20
‑
50 ℃的环境下，首先取20
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80 ml去离子水置于烧杯中备用，再将2
‑
20 g含碳氧化物加入去离子水中，搅拌混匀，且在搅拌过程中，加入碱性物质，使溶液的pH值达到8
‑
12。
[0010]作为优选，所述含碳氧化物选自葡萄糖、蔗糖、木糖中的一种或几种。
[0011]作为优选，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
[0012]作为优选，步骤（3）具体为：取136
‑
1088 mg的ZnCl2以及157
‑
1256 mg的VCl3溶于20
‑
70 ml无水乙醇中，接着加入碳球模板，搅拌均匀后，超声10
‑
40min，继续搅拌，静置3
‑
24 h，然后用去离子水和乙醇交替洗涤3
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6次并过滤，干燥后得前驱体。
[0013]作为优选，碳球模板用量为0.2
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1g。
[0014]作为优选，继续搅拌6
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12 h。
[0015]作为优选，超声功率为60
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100 W。
[0016]作为优选，步骤（2）中，干燥温度为40
‑
100℃，干燥时间为5
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24 h。
[0017]作为优选，步骤（4）具体为：将前驱体置于马弗炉中，以1
‑
10℃/min的升温速率升温至450
‑
600 ℃，保温1
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3 h后自然降至室温，得球形钒酸锌。
[0018]本专利技术的有益效果是：1、含碳氧化物可以选择各种糖类，清洁无污染，且价格便宜，成本低，不会生成有毒有害物质；2、水热法操作简单，且产量高，容易量产；3、可以稳定生成具有优秀形貌的Zn2V2O7；4、模板去除容易，仅采用煅烧就可除尽；5、合成步骤少，反应时间较短；6、水热及退火温度低，对设备要求低；7、制备好的材料不怕氧化，方便储存；8、方法通用，其他金属氧化物也可以采用本方法合成空心球材料；9、相比于传统方法，VCl3和ZnCl2都更易溶于溶剂，使合成更方便；10、制备好的样品具有优秀的形貌，比表面积更大，性能好，制备出来的样品尺寸较小，约2 μm。
附图说明
[0019]图1是实施例1制备的样品扫描图。
[0020]图2是实施例1制备的样品X射线衍射图。
[0021]图3是实施例2制备的样品扫描图。
具体实施方式
[0022]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。
[0023]本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0024]总实施方案：一种球形钒酸锌的制备方法，包括以下步骤：（1）制备含碳氧化物的水溶液；具体为：在20
‑
50 ℃的环境下，首先取20
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80 ml去离子水置于烧杯中备用，再将2
‑
20 g含碳氧化物加入去离子水中，搅拌混匀，且在搅拌过程中，加入碱性物质，使溶液的pH值达到8
‑
12。所述含碳氧化物选自葡萄糖、蔗糖、木糖中的一
种或几种。所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。
[0025]（2）含碳氧化物的水溶液加热至160
‑
200℃水热反应4
‑
10h，冷却至室温，洗涤并过滤，干燥后得碳球模板；去离子水和乙醇交替洗涤4
‑
8次，过滤方式可以采用离心过滤或抽滤，离心的转速为7000
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10000 rpm；干燥温度为40
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100 ℃，干燥时间为5
‑
24 h。
[0026]（3）碳球模板吸附锌和钒离子后，获得前驱体；具体为：取136
‑
1088 mg的ZnCl2以及157
‑
1256 mg的VCl3溶于20
‑
70 ml无水乙醇中，接着加入0.2
‑
1g碳球模板，搅拌均匀后，超声10
‑
40min，超声功率为60
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100 W，继续搅拌6
‑
12 h，静置3
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24 h，然后用去离子水和乙醇交替洗涤3
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种球形钒酸锌的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备含碳氧化物的水溶液；（2）含碳氧化物的水溶液加热至160
‑
200℃水热反应4
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10h，冷却至室温，洗涤并过滤，干燥后得碳球模板；（3）碳球模板吸附锌和钒离子后，获得前驱体；（4）前驱体退火后得球形钒酸锌。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）具体为：在20
‑
50℃的环境下，首先取20
‑
80ml去离子水置于烧杯中备用，再将2
‑
20g含碳氧化物加入去离子水中，搅拌混匀，且在搅拌过程中，加入碱性物质，使溶液的pH值达到8
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12。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含碳氧化物选自葡萄糖、蔗糖、木糖中的一种或几种。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性物质选自氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）具体为：取136
‑
1088mg的ZnCl2以及157
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【专利技术属性】
技术研发人员：曾毅，王贺楠，沈梅艳，罗洋，席敬波，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：