晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法技术

本发明专利技术属于偏钒酸铵提纯技术领域，具体涉及一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法。所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，将粗偏钒酸铵加入50

【技术实现步骤摘要】
晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法


[0001]本专利技术属于偏钒酸铵提纯
，具体涉及一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法。

技术介绍

[0002]偏钒酸铵，白色或略带淡黄色结晶粉末，分子式：NH4VO3，分子量：116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水和稀氨水，空气中灼烧时变为五氧化二钒，有毒。主要用于钢铁冶金添加剂、催化剂、媒染剂和化学试剂，是一种非常重要的化学原料。目前市场上的偏钒酸铵主要是通过钒钛磁铁矿冶炼提纯所得，由于制备过程复杂，导致生产出的偏钒酸铵纯度不高，产品质量不稳定。随着科学技术的发展，一些高端领域对偏钒酸铵的纯度要求越来越高，比如高端催化剂、钒钛合金、钒电池和高纯试剂等领域，由此可见高纯偏钒酸铵的市场前景非常广阔。
[0003]传统的偏钒酸铵提纯方法大多通过氢氧化钠溶解，加酸调节pH的方法实现偏钒酸铵的提纯，这种传统方法不仅成本高、存在强酸强碱环境，还会引入大量的钠离子和酸根离子，严重影响提纯偏钒酸铵质量的稳定性，产生的尾液也难以处理。因此，急需一种工艺简单、成本低廉、反应环境温和的偏钒酸铵提纯方法，以满足人们对偏钒酸铵的质量要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，制备的偏钒酸铵纯度能达到99.7％以上，理论回收率可达100％，产品质量稳定，生产效率高，且反应条件温和，尾液可循环利用。
[0005]本专利技术所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将粗偏钒酸铵加入到50
‑
100℃的热水中，溶解后得到含钒溶液，保持含钒溶液的温度在50
‑
100℃，加入氨水，调节其pH值为8
‑
9，再加入除杂试剂进行除杂，然后过滤，获得纯化后的含钒溶液；
[0007](2)向纯化后的含钒溶液中加入高纯超细偏钒酸铵晶种，进行重结晶，离心后得到偏钒酸铵；
[0008](3)将离心后得到的偏钒酸铵晶体进行洗涤、真空干燥，获得高纯偏钒酸铵。
[0009]步骤(1)中：
[0010]所使用的粗偏钒酸铵优选为工业级95
‑
98％的偏钒酸铵。
[0011]溶解粗偏钒酸铵所用的热水来源为蒸馏水、去离子水或者为步骤(2)离心后得到的滤液和步骤(3)洗涤后得到的洗涤水经除杂后得到的液体。
[0012]优选地，热水温度为70
‑
80℃，在该温度下偏钒酸铵能够更充分地溶解在水中。
[0013]粗偏钒酸铵在热水中的投入量为20
‑
100g/L，优选为30
‑
50g/L。
[0014]加入氨水时，氨水加入量为水量的1
‑
5wt％，优选为1.5
‑
3wt％。在氨水的作用下，溶液中的多钒酸根转化为偏钒酸根，伴随的现象为溶液颜色由黄色或淡黄色转变为无色或
白色。
[0015]所用的除杂试剂为硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、硫酸镁中的一种或多种，优选为硫酸镁。除杂试剂的投料量为5
‑
20g/l，优选为10g/l。
[0016]除杂时，保持含钒溶液体系的温度为50
‑
100℃，优选为70
‑
80℃；除杂时间为30
‑
60min，优选40min。
[0017]过滤时可以采用任意过滤方式，优选先经压滤机过滤，再经孔径0.1
‑
0.5μm的精密过滤器过滤；精密过滤器的孔径优选为0.1μm。目前行业内一般只使用压滤机过滤，压滤机的孔径在10μm以上，过滤效果远不如精密过滤器，精密过滤可以除去溶液中少量的不溶悬浮物和胶体。
[0018]过滤时应趁热过滤，过滤时溶液温度为50
‑
80℃，优选为60
‑
65℃。
[0019]步骤(2)中：
[0020]高纯超细偏钒酸铵晶种的纯度≥99.5％，粒径控制在45μm以下。
[0021]高纯超细偏钒酸铵晶种加入量为1
‑
6g/L，优选为1
‑
3g/L。
[0022]本专利技术以高纯超细偏钒酸铵晶种代替含铵沉钒试剂，是以产品本身为结晶助剂，完全不使用含铵试剂，大大降低生产成本，并且避免了杂质引入，产品质量提高。且如果使用含铵沉钒试剂，所得的滤液不能再次用来溶解粗品偏钒酸铵(因为同离子效应不能溶解)，只能外排或处理掉，而本专利技术不使用含铵试剂沉钒，溶液中的铵根离子不会增加，避免了同离子效应，这样可以使偏钒酸铵循环溶出，滤液可以实现重复利用。
[0023]重结晶的温度控制在28
‑
40℃，优选30℃，时间控制在30
‑
90min，优选60min。通过重结晶，降温分解出高纯度偏钒酸铵。
[0024]步骤(3)中：
[0025]优选用蒸馏水进行洗涤，洗涤次数为2
‑
5次，优选为3次。
[0026]洗涤后，真空干燥温度为50
‑
100℃，优选为60
‑
80℃。
[0027]在洗涤过程中会有小于总量0.1％的偏钒酸铵溶于洗涤水中，将洗涤水和滤液混合经过除杂后循环使用。
[0028]在对洗涤水和滤液进行除杂时，所用的除杂试剂为硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、硫酸镁中的一种或多种，优选为硫酸镁。除杂试剂的投料量为5
‑
20g/l，优选为10g/l。
[0029]除杂温度为50
‑
100℃，优选70
‑
80℃，除杂时间为30
‑
60min，优选40min。
[0030]除杂后的洗涤水和滤液再次用于溶解工业级偏钒酸铵，调节pH值后再次加入高纯超细偏钒酸铵晶种分解，获得高纯偏钒酸铵，以此进行循环溶出和连续种分，实现连续化工业生产和溶液的循环利用。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0032](1)本专利技术以水溶替代碱溶，仅利用热水溶解粗偏钒酸铵，然后加入少量的氨水调pH，将溶液中的多钒酸根转化为偏钒酸根，碱性物质的使用量远远低于碱溶法，只有碱溶的十分之一，不使用强酸强碱，工艺简单，反应条件温和，尾液可循环利用；
[0033](2)本专利技术以高纯超细偏钒酸铵晶种代替含铵沉钒试剂，是以产品本身为结晶助剂，完全不使用含铵试剂，大大降低生产成本，并且避免了杂质引入，产品质量提高；且不使用含铵试剂沉钒，溶液中的铵根离子不会增加，避免了同离子效应，这样可以使偏钒酸铵循
环溶出，溶液可以实现重复利用，由于溶液重复利用，可以降低钒的损失率，理论回收率可以达到100％；
[0034](3)本专利技术制备的偏钒酸铵纯度能达到99.7％以上，产品质量稳定，生产效率高。
具体实施方式
[0035]下面结合实施例对本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将粗偏钒酸铵加入到50
‑
100℃的热水中，溶解后得到含钒溶液，保持含钒溶液的温度在50
‑
100℃，加入氨水，调节其pH值为8
‑
9，再加入除杂试剂进行除杂，然后过滤，获得纯化后的含钒溶液；(2)向纯化后的含钒溶液中加入高纯超细偏钒酸铵晶种，进行重结晶，离心后得到偏钒酸铵；(3)将离心后得到的偏钒酸铵晶体进行洗涤、真空干燥，获得高纯偏钒酸铵。2.根据权利要求1所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，其特征在于：所使用的粗偏钒酸铵为工业级95
‑
98％的偏钒酸铵。3.根据权利要求1所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，其特征在于：步骤(1)中，热水来源为蒸馏水、去离子水或者为步骤(2)离心后得到的滤液和步骤(3)洗涤后得到的洗涤水经除杂后得到的液体。4.根据权利要求3所述的晶种分解法制备高纯偏钒酸铵的方法，其特征在于：在对洗涤水和滤液进行除杂时，所用的除杂试剂为硫酸铝、聚合硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、硫酸镁中的一种或多种，除杂试剂的投料量为5
‑
20g/l，除杂温度为50
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100℃，除杂时间为30
‑
60min。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：师博，祝丹丹，师盼盼，王玉军，王芊芊，
申请(专利权)人：淄博凡纳蒂斯技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：