一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法及其干片技术

本发明专利技术属于蚕丝蛋白领域，公开了一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法及其干片。活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法主要包括将充分吸水的蚕茧和水放入具有负压功能和加热功能的搅拌炉内；搅拌炉抽真空至负压，加热使炉内水温升温至81～95℃达到负压沸腾状态，持续沸腾并搅拌等工艺。蚕丝胶蛋白干片由步骤三的活性大分子蚕丝胶蛋白水溶液冷冻，再解冻得到絮凝状活性大分子蚕丝胶蛋白，倒入模具中烘干得到。本发明专利技术的蚕丝胶蛋白保留了生物活性，结构完整，纯度高，分子量大，提取率高，可大批量规模化生产，活性丝胶蛋白干片能广泛应用于日化、医疗、食品等行业。食品等行业。

【技术实现步骤摘要】
一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法及其干片


[0001]本专利技术涉及蚕丝蛋白领域，更具体地，涉及一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法及其干片。

技术介绍

[0002]蚕茧由两种蚕白构成，一种是丝胶蛋白，一种是丝素纤维蛋白，丝胶蛋白的粘着性将丝素蛋白包裹，结成密不可分又具有透气保湿的蚕茧，为蚕蛹化蛾提供了安全保护的巢穴。
[0003]近几十年来，全球对两种蚕丝蛋白的研究一直有着极大的热度，开发出了蚕丝骨钉、蚕丝人造皮肤、蚕丝神经导管、蚕丝蛋白果冻、蚕丝护肤品，甚至蚕丝芯片。这些产品的原料都来自蚕丝胶球蛋白、丝素纤维蛋白，或两者分离后复合使用。
[0004]目前，市场上分离蚕丝蛋白的主要方法为水解、溴化锂法，碱分离、酸分离，热分离，例如现有技术一种桑蚕丝胶蛋白的提取工艺中公开了通过用双氧水和碳酸氢铵组成的清洁剂清洗蚕茧，然后用活性氧氮提取液提取丝胶蛋白，能得到高分子量的丝胶蛋白凝胶。该方法添加了化学溶剂，容易导致提取的丝胶蛋白纯度偏低，产生的废液处理成本高，而且凝胶状态的丝胶蛋白不易于保存。
[0005]现有技术公开了一种用壳聚糖乙酸溶液提取蚕丝脱胶废水中丝胶蛋白的方法，其原理是，壳聚糖絮凝剂含有
‑
NH2基团，在酸性条件下，形成
‑
NH
3+
离子，带有正电荷，在丝胶的等电位以上，可有效提取带有负电荷的丝胶蛋白。但是该方法只能应用于提取完蚕茧中丝素蛋白后的蚕丝脱胶废水，丝素蛋白在pH5～6的条件下也带负电荷，会与丝胶蛋白一起被提取出来，无法直接用于蚕茧以分离得到纯净的丝胶蛋白。
[0006]现有技术公开了一种从干茧和缫丝废水中提取丝胶蛋白的制备方法和应用，提取得到的丝胶蛋白应用到人工器官和合成纤维中。主要的工艺步骤是：用纯碱浸泡干茧后放入90℃的热水中加热并搅拌得到丝胶蛋白溶液，后加入活性炭颗粒，搅拌静置，并用半透膜进行透析，后烘干得到丝胶蛋白粉。该方法工艺比较简单，但是需要用半透膜进行透析，透析过后只能获得小分子的丝胶蛋白，且纯碱溶液与90℃高温都会在一定程度上破坏丝胶蛋白的生物活性。
[0007]现有技术公开了一种蚕丝蛋白的提取方法，分离提取得到蚕丝蛋白溶液和蚕丝蛋白胶体，即丝素蛋白溶液与丝胶蛋白胶体。主要用95～100℃的CaCl2水溶液溶解蚕丝蛋白原料，得到溶解处理液，再过滤得到蚕丝蛋白/CaCl2水溶液和未溶胶状物，清洗未溶胶状物得到蚕丝蛋白胶体，即丝胶蛋白胶体。将蚕丝蛋白/CaCl2混合水溶液置于透析袋中透析纯化得到蚕丝蛋白溶液，即丝素蛋白溶液。将蚕丝蛋白胶体和/或蚕丝蛋白溶液进行加工制备得到成品蚕丝蛋白。该方法提取条件温和，有利于提高蚕丝蛋白的提取率，减轻提取条件对蚕丝蛋白结构与性能的影响。但是该提取温度为95～100℃，丝胶蛋白于该温度下结构容易被破坏，失去生物活性。
[0008]现有技术公开了一种提取蚕丝氨基酸的制作工艺，该技术采用高温高压下蒸煮蚕
茧，并将得到的氨基酸烘干研磨得到粉末状氨基酸。
[0009]现有技术公开了一种利用蚕丝制备的蚕窝干片，采用高温高压条件下对蚕茧离心冲洗以剥离出水溶性大分子蚕丝蛋白。以上现有技术普遍不能实现既提高提取率，又能从蚕茧中分离提取得到纯净、结构完整、保留生物活性的大分子丝胶蛋白。失去生物活性的丝胶蛋白不再拥有粘性和溶水逆变性，将丝胶蛋白做为原料进行更深层应用时，会产生极大的局限。如何从蚕茧中分离提取得到具有天然物理活性的丝胶蛋白变得具有重大意义。

技术实现思路

[0010]本专利技术为克服上述现有技术缺陷，提供一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法；
[0011]本专利技术的另一目的在于提供一种活性大分子蚕丝胶蛋白干片。
[0012]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0013]一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法，包括以下步骤：
[0014]步骤一，将洁净的削口蚕茧放入25
±
3℃水中浸泡，蚕茧充分吸水；
[0015]步骤二，将充分吸水的蚕茧和水放入具有负压功能和加热功能的搅拌炉内；搅拌炉抽真空至负压，加热使炉内水温升温至81～95℃达到负压沸腾状态，持续沸腾并搅拌；
[0016]步骤三，蚕茧上的蚕丝胶蛋白充分被剥离后，炉内降温冷却至40～55℃后增压至常压状态放料，经过滤得到活性大分子蚕丝胶蛋白水溶液。
[0017]本专利技术经过大量实验发现，蚕茧中丝素蛋白不溶于水，而丝胶蛋白易溶于水，小分子丝胶蛋白溶于温水，高分子丝胶蛋白溶于高温水，利用该特点，可以提取到高分子丝胶蛋白。但是，丝胶蛋白在高温高压下一定程度上会被水解，破坏结构，失去物理活性，所以高温高压的提取率不高，还容易破坏蚕丝胶蛋白结构。
[0018]为此，本专利技术创新地利用抽真空制造负压提取分离环境，使蚕茧与水中达到负压沸腾状态，沸腾温度为81～95℃，该温度下能提取到大分子蚕丝胶蛋白且能保留生物活性。在负压条件下，水沸腾后内部的分子热运动加剧，能促进丝胶蛋白的分离，配合搅拌更进一步加快丝胶蛋白的剥离，且因为处于温度为81～95℃低温沸腾的状态，丝胶蛋白的结构与活性得到很好的保护，提高了提取率，又能保证丝胶蛋白结构的完整性以及生物活性。
[0019]优选地，步骤一所用的原材料蚕茧经过削口处理。蚕丝胶蛋白能溶于水，蚕茧经过削口处理，能加快浸润的速度，促使吸水充分，更利于丝胶蛋白的分离，提高提取率。优选地，步骤一的蚕茧放入25
±
3℃的常温水中浸泡，浸泡6～24h。
[0020]优选地，步骤二中炉内抽真空至负压的压强为49.3～84.5kPa。
[0021]优选地，步骤二中，搅拌炉抽真空至负压，加热使炉内水温升温至84～89℃达到负压沸腾状态。
[0022]优选地，步骤二中炉内抽真空至负压的压强为55.5～67.5kPa。进一步优选地，步骤二炉内抽真空至负压的压强为60kPa。
[0023]优选地，步骤二中炉内负压沸腾状态时的沸腾持续20～45min。
[0024]优选地，步骤二中炉内负压沸腾状态时的温度为86℃，炉内负压的压强为60kPa，沸腾持续30min。
[0025]优选地，步骤二中洁净的削口蚕茧与水的质量比为1:50～65。进一步优选地，步骤二中洁净的削口蚕茧与水的质量比为1:55。
[0026]优选地，步骤二中搅拌炉具有炉壁内部中空结构，能在炉壁内部添加热浴溶液，通过蒸汽或电加热方式加热所述热浴溶液至99℃，以热传导的方式使炉内蚕茧水溶液升温达到负压沸腾状态。
[0027]本专利技术创新地通过热浴溶液或蒸汽热传导加热的方法，能防止炉内温度过高而破坏丝胶蛋白的生物活性，且能达到均匀加热，提高提取率的目的。
[0028]优选地，步骤二中炉内搅拌转速为100～140rpm。进一步优选地，步骤二中炉内搅拌转速为120rpm。
[0029]剧烈震动、搅拌会破坏丝胶蛋白中的氢键，使丝胶蛋白质失去活性，本专利技术人经过大量的实验研究，研究出100～本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，将洁净的削口蚕茧放入25
±
3℃水中浸泡，蚕茧充分吸水；步骤二，将充分吸水的蚕茧和水放入具有负压功能和加热功能的搅拌炉内；搅拌炉抽真空至负压，加热使炉内水温升温至81～95℃达到负压沸腾状态，持续沸腾并搅拌；步骤三，蚕茧上的蚕丝胶蛋白充分被剥离后，炉内降温冷却至40～55℃后增压至常压状态放料，经过滤得到活性大分子蚕丝胶蛋白水溶液。2.根据权利要求1所述的活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法，其特征在于，步骤二中炉内抽真空至负压的压强为49.3～84.5kPa。3.根据权利要求1所述的活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法，其特征在于，步骤二中，搅拌炉抽真空至负压，加热使炉内水温升温至84～89℃达到负压沸腾状态。4.根据权利要求3所述的活性大分子蚕丝胶蛋白的制备方法，其特征在于，步骤二中炉内抽真空至负压的压强为55.5～67.5kPa。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：邵辉，
申请(专利权)人：中科国思生物科技研究广州有限公司，
类型：发明
国别省市：