一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法技术

本发明专利技术专利涉及一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法，此方法以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料、蒸馏水为溶剂、分析纯十二烷基苯磺酸钠SDBS为表面活性剂；采用微波辐射技术联合水热合成方法对碳酸锂溶解再结晶，制备特定的空心结构碳酸锂粉末。针对传统调控碳酸锂微观形貌的方法中存在工艺复杂、颗粒易聚集及粒度难控制等缺点；本发明专利技术使用的微波辐射技术联合水热合成方法综合了高效微波辐射法和便捷的高压水热法的特点，反应速率快、工艺简便、反应温和易控、节能环保，添加的表面活性剂SDBS有效缓解碳酸锂颗粒易聚集、粒径难控制等问题，并对材料的微观形貌进行调控；除此之外，SDBS辅助微波辐射法还能构建新颖的形貌，最终得到纯度高、粒度小、粒度均一、形貌规整的空心结构碳酸锂粉末。形貌规整的空心结构碳酸锂粉末。形貌规整的空心结构碳酸锂粉末。

【技术实现步骤摘要】
Yuan，M Yi，et al.Study on removal of trace sulfur impurities from lithium carbonate by hydrothermal method[J].Inorganic Chemials Industry.2019，51(11)：28；M Matsumoto，Y Morita，M Yoshinaga，et al.Reactive crystallization of lithium carbonate nanoparticles by microwave irradiation of aqueous solution containing CO
2 microbubbles[J].Journal of Chemical Engineering of Japan.2009，42：242
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248)，能够很好满足工艺需求，具有新颖性、创新性和实用性。
[0006]
技术实现思路
：为了克服现有技术的不足，本专利技术专利提供一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法；首先将碳酸锂原料粉碎成3000目的微粉，然后在微波反应器中进行反应，微波反应后所得的物料再放到水热反应釜中进行水热反应，添加的表面活性剂SDBS能够有效抑制碳酸锂颗粒团聚，经过溶解再结晶，最终得到纯度高、粒度小、颗粒均一且形貌规整的目标产物；整个合成过程反应速率快、工艺简便、反应温和易控、节能环保，有效缓解碳酸锂颗粒易聚集、粒径难控制的问题，且可以诱导碳酸锂颗粒沿特定方向生长，从而合成目标空心结构碳酸锂粉末。
[0007]【本专利技术的技术方案】：本专利技术专利涉及一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法，以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料、蒸馏水为溶剂、分析纯十二烷基苯磺酸钠SDBS为表面活性剂；采用微波辐射技术联合水热合成方法溶解再结晶合成空心结构碳酸锂粉末，具体合成步骤为：
[0008]第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，将其放置到总体积为1000mL，型号为DS
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T200A，转速为29000r/min，功率为800～1500W的机械剪切力打磨粉碎机中，其圆柱形罐体的材质为304不锈钢，罐体底部的中心位置装配有4个呈对称分布的剪切力打磨粉碎浆叶；利用机械打磨罐外部设置的冷却水循环加套带走粉末摩擦重量，控制机械剪切力打磨罐的外部温度为25℃，打磨碳酸锂粉末3～10min，得到粒度为3000目的碳酸锂粉末；
[0009]第二、将0.0010～25.0000g第一步所得粒度为3000目的碳酸锂粉末与10～250mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌3～5min，以0.0500～8.0000g/min速率加入0.5000～5.0000g SDBS并顺时针搅拌3～5min，然后将混合均匀的悬浊液转移至250mL的石英圆底烧瓶中，将其放置在80～100℃的微波反应器中反应2～14h，微波反应器是改良过的带有冷却回流装置的美的PJ21C
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AU微波炉，其功率为200～1400W，反应频率是2450MHz；
[0010]第三、待第二步中得到的产物冷却至室温后，将其置于转速为5000～10000r/min的离心机中离心1～3min，随后用蒸馏水洗涤下层沉淀3～5次，置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，在50～80℃下干燥12～24h；
[0011]第四、取0.0100～10.0000g第三步所得产物，加入10～150mL蒸馏水和0.0500～5.0000g分析纯SDBS，顺时针搅拌10～40min，将搅拌均匀的悬浊液转移至25～1000mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，在100～250℃的条件下水热反应5～30h；
[0012]第五、待第四步中所得产物冷却至室温后，将其置于转速为5000～10000r/min的离心机中离心1～3min，所得沉淀再用蒸馏水洗涤3～5次，目的在于移除产物表面吸附的表面活性剂和杂质，最后将洗涤后的产物置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，在50～80℃下干燥12～24h，即得到目标空心碳酸锂粉末；通过产物的X射线衍射图和扫描电子显微镜图能看出得到的空心结构碳酸锂纯度高、尺寸小、粒度均一、形貌规整。
[0013]【本专利技术的优点及成果】：本专利技术专利涉及一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法，其优点如下：(1)微波辐射技术联合水热合成方法反应速率快、工艺简便、反应温和易控、节能环保，合成的产物纯度高、尺寸小、粒度均一且形貌规整；(2)本方法添加的表面活性剂SDBS能够有效抑制碳酸锂颗粒的团聚，且能够诱导碳酸锂颗粒沿特定方向生长，从而合成尺寸小、纯度高且颗粒分散度好的空心结构碳酸锂粉末；(3)通过改变碳酸锂原料和表面活性剂SDBS的量可以调控目标产物的物相和形貌，操作简便，有利于实现具有特定形貌和性能碳酸锂的制备。
【附图说明】：
[0014]图1为空心结构碳酸锂粉末样品的X射线衍射(XRD)图
[0015]图2为空心结构碳酸锂粉末样品的6k倍扫描电子显微镜(SEM)图
[0016]图3为空心结构碳酸锂粉末样品的12k倍扫描电子显微镜(SEM)图
【具体实施方式】：
[0017]下面结合实施例对本专利技术实施方式与效果做进一步阐述：
[0018]实施例1：制备碳酸锂材料样品1
[0019]在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末25.0000g，将其放置到总体积为1000mL，型号为DS
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T200A，转速为29000r/min，功率为1000W的机械剪切力打磨粉碎机中，其圆柱形罐体的材质为304不锈钢，罐体底部的中心位置装配有4个呈对称分布的剪切力打磨粉碎浆叶；利用机械打磨罐外部设置的冷却水循环加套带走粉末摩擦重量，控制机械剪切力打磨罐的外部温度为25℃，打磨碳酸锂粉末10min，得到粒度为3000目的碳酸锂粉末；其次，将6.0710g粒度为3000目的碳酸锂粉末与30mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌5min，以3.5280g/min速率加入1.0000g SDBS并顺时针搅拌5min，然后将混合均匀的悬浊液转移至250mL的石英圆底烧瓶中，将其放置在100℃的微波反应器中反应8h，微波反应器是改良过的带有冷却回流装置的美的PJ21C
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AU微波炉，其功率为1000W，反应频率是2450MHz；待上述产物冷却至室温后，将其置于转速为8000r/min的离心机中离心2min，随后用蒸馏水洗涤下层沉淀4次，置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，在60℃下干燥15h；待干燥后的产物冷却至室温后，取3.7620g产物中加入50mL蒸馏水和1.5000g分析纯SDBS，顺时针搅拌30min，将搅拌均匀的悬浊液转移至100mL聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中，在100℃的条件下水热反应10h；待产物冷却至室本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明专利涉及一种锂离子电池用电池级高纯空心碳酸锂结构的微观尺寸制备方法，以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料、蒸馏水为溶剂、分析纯十二烷基苯磺酸钠SDBS为表面活性剂；采用微波辐射技术联合水热合成方法溶解再结晶合成空心结构碳酸锂粉末，具体合成步骤为：第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，将其放置到总体积为1000mL，型号为DS
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T200A，转速为29000r/min，功率为800～1500W的机械剪切力打磨粉碎机中，其圆柱形罐体的材质为304不锈钢，罐体底部的中心位置装配有4个呈对称分布的剪切力打磨粉碎浆叶；利用机械打磨罐外部设置的冷却水循环加套带走粉末摩擦重量，控制机械剪切力打磨罐的外部温度为25℃，打磨碳酸锂粉末3～10min，得到粒度为3000目的碳酸锂粉末；第二、将0.0010～25.0000g第一步所得粒度为3000目的碳酸锂粉末与10～250mL蒸馏水混合，在室温25℃下顺时针搅拌3～5min，以0.0500～8.0000g/min速率加入0.5000～5.0000g SDBS并顺时针搅拌3～5min，然后将混合均匀的悬浊液转移至250mL的石英圆底烧瓶中，将其放置在80～100℃的微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：亓亮，张华，孔令勇，
申请(专利权)人：山东泰普锂业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：