一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法技术

本发明专利技术专利公开了一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法，以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射联合水热技术对碳酸锂原料进行溶解再结晶，从而合成高储能性能的碳酸锂纳米片粉末。该技术路线具有快速加热、无温度梯度、反应条件温和易控、操作简便、热能利用效率高、能耗低、且反应重现性好等优点，为具有优良储能性能的碳酸锂纳米片进行低成本规模生产开拓了一条崭新的途径。成本规模生产开拓了一条崭新的途径。成本规模生产开拓了一条崭新的途径。

【技术实现步骤摘要】
一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法
[0001]
：本专利技术专利所述目标产物主要应用于储能材料领域，特别涉及一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法。
[0002]
技术介绍
：锂(Li)是最轻的金属，在自然界中存在多种化合物；而Li2CO3作为一种最重要的基础锂盐，在锂离子电池、临床医药、光学元件制造等领域都具有很高的使用价值和广泛的现实意义。
[0003]目前，化工生产中最普遍应用的Li2CO3的生产方法主要有很多种；其中最常用产业化方法有两种，分别是：从矿石中提碳酸锂生产工艺(Rezza I，Salinas E，Calvente V，et al.Extraction of Lithium from Spodumene by Bioleaching[J].Lett.Appl.Microbiol.，1997，25(3)：172
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176)和从盐湖卤水中提碳酸锂制备工艺(Yu J J，Zheng M P，Wu Q，et al.Extracting Lithium from Tibetan Dangxiong Tso Salt Lake of Carbonate Type by Using Geothermal Salinity
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gradient Solar Pond[J].Sol.Energy.，2015，115：133
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144)。但这些传统制备方法生产出的Li2CO3存在纯度低、杂质含量高等突出产业问题，需要进行进一步纯化才能满足锂离子电池、医学及光学领域的高端需求；尤其是合成高活性、高比容量的碳酸锂规整纳米结构仍然存在一定的技术瓶颈。本专利技术专利以突破上述技术瓶颈为立足点，在现有研究基础上进一步开发出操作更为简便、热能利用效率更高、能耗较低且反应重现性好的合成技术为着眼点，以科学性、实用性和新颖性多个维度为切入点，显著加快Li2CO3纳米材料的性能优化。
[0004]基于以上考虑，本专利技术专利提供一种微波辐射联合水热技术合成碳酸锂纳米片粉末。值得关注的是，微波辐射联合水热技术反应条件温和易控、操作简便、热能利用效率高、能耗低、反应重现性好，能够有效控制碳酸锂材料的微观形貌，在储能材料的应用上有光明的前景和市场。
[0005]
技术实现思路
：本专利技术专利提供一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法，其特点在于以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射联合水热技术对碳酸锂原料进行溶解再结晶，从而合成碳酸锂纳米片粉末，主要内容为：(1)首先利用机械打磨粉碎机对原料碳酸锂粉末进行打磨、细化预处理；(2)在微波反应器中进行反应，所得的产物再放到水热反应釜中进行水热反应；(3)通过改变微波反应和水热反应的温度及时间，能够实现对目标碳酸锂形貌及尺寸的调节；(4)从储能应用角度看，尺寸均匀、形貌规整的高纯碳酸锂纳米有利于提升储能设备的电化学性能，因此该材料可应用于锂离子电池工业，并表现出优良的储能性能。
[0006]【本专利技术的技术方案】：本专利技术专利涉及一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法，以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射联合水热技术对碳酸锂原料进行溶解再结晶，从而合成碳酸锂纳米片粉末，其技术方案为：
[0007]第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，放置改装的型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为304材质不锈钢圆柱
体，在罐体底部的中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，其工作功率为800～1500W，转速为29000r/min，开启机械打磨罐冷却水循环系统控制不锈钢外壳的温度为25℃，高速打磨碳酸锂粉末3～10min，打磨后得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；
[0008]第二、将0.0010～20.0000g第一步所得粒度为3000目的碳酸锂粉末与蒸馏水按1∶10的比例混合并顺时针搅拌3～5min，得到混合悬浊液，将该悬浊液转移至250mL的石英圆底烧瓶中，然后装配到常压且带回流冷却装置的微波反应器中，本技术方案中所使用的微波反应器为改进的美的微波炉微波反应器，型号为PJ21C
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AU，频率为2450MHz，功率为200～1400W，加热温度至80～100℃，并在该温度范围内持续反应2～14h；
[0009]第三、将第二步骤得到的产物自然冷却至室温25℃后，使其在5000～10000r/min转速的高速离心机中进行1～3min离心分离，随后用蒸馏水洗涤3～5次以清除产物表面附着的杂质，置于升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，在50～80℃下保持12～24h，再将所得产物冷却至室温；
[0010]第四、取0.0100～10.0000g第三步骤所得产物，加入10～300mL蒸馏水，搅拌10～60min，将所得产物置于25～500mL的以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，加热至100～250℃，持续反应8～36h；
[0011]第五、待第四步骤中的产物冷却至室温后，将所得产物放进转速为5000～10000r/min的高速离心机进行1～3min离心分离，并用蒸馏水洗涤3～5次，放入升温速率为5℃/min的鼓风干燥烘箱中，在50～80℃下保持12～24h，即得到目标碳酸锂纳米片粉末，改进后的碳酸锂材料为锂离子电池的正极材料的首次库伦效率提升奠定基础。
[0012]【本专利技术的优点及效果】：本专利技术专利涉及一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法，具有如下优点及效果：(1)锂资源储量丰富、分布较广；(2)微波辐射联合水热技术结合了微波辐射法和水热法的双重优点，其特点是：反应速率快、反应温和易控、操作简便、热能利用效率高、能耗低、反应重现性好；(3)本专利技术专利所述合成方法所得产物纯度高、颗粒均匀且形貌规整，产物具有储能容量高，符合低成本规模生产；(4)产物碳酸锂纳米片在锂电池的应用中表现出良好的储能性能，具有巨大开发潜力大和广阔市场前景。
附图说明
[0013]图1为碳酸锂纳米片的XRD谱图
[0014]图2为碳酸锂纳米片样品的7k倍扫描电子显微镜(SEM)图
[0015]图3为碳酸锂纳米片样品的13k倍扫描电子显微镜(SEM)图
[0016]图4为碳酸锂纳米片样品的25k倍扫描电子显微镜(SEM)图
具体实施方式：
[0017]下面结合实施例对本专利技术实施方式与效果做进一步阐述：
[0018]实施例1：制备碳酸锂纳米片样品1
[0019]在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末20.0000g，放置于型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为304材质不锈钢圆柱体，在罐体底部的中心位置有4片对称本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.本发明专利涉及一种锂离子电池中正极补锂用表面光滑的碳酸锂纳米片的形貌控制工艺与方法，以纯度99.6％的碳酸锂粉末为原料，蒸馏水为溶剂，采用微波辐射联合水热技术对碳酸锂原料进行溶解再结晶，从而合成碳酸锂纳米片粉末，其技术方案为：第一、在室温25℃下准确称量纯度99.6％的碳酸锂粉末20.0000～50.0000g，放置改装的型号为DS
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T200A的1000mL机械剪切力打磨粉碎机中，其罐体为304材质不锈钢圆柱体，在罐体底部的中心位置有4片对称的剪切力打磨粉碎浆，其工作功率为800～1500W，转速为29000r/min，开启机械打磨罐冷却水循环系统控制不锈钢外壳的温度为25℃，高速打磨碳酸锂粉末3～10min，打磨后得到分散均匀、体积膨松的粒度为3000目的碳酸锂粉末；第二、将0.0010～20.0000g第一步所得粒度为3000目的碳酸锂粉末与蒸馏水按1∶10的比例混合并顺时针搅拌3～5min，得到混合悬浊液，将该悬浊液转移至250mL的石英圆底烧瓶中，然后装配到常压且带回流冷却装置的微波反应器中，本技术方案中所使用的微波反应器为改进的美的微波炉微波反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：亓亮，王占前，吕延鹏，
申请(专利权)人：山东泰普锂业科技有限公司，
类型：发明
国别省市：