一种汽车用PP-PET共混材料定性与定量的分析方法技术

本发明专利技术创造提供了一种汽车用PP

【技术实现步骤摘要】
一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法


[0001]本专利技术创造属于化学分析领域，尤其是涉及一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法。

技术介绍

[0002]聚丙烯(PP)是五大塑料中发展最快的品种之一，PP具有许多优异性能：优良的加工性能、高屈服强度和弹性模量、优良的电绝缘性能以及耐应力龟裂和化学试剂性能，主要应用于汽车、机械、家电等领域，同时PP也存在其机械强度与硬度较低，低温脆性的缺点。
[0003]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是热塑性聚酯材料中的主要品种，是五大工程塑料之一。PET具有耐磨、耐热、电绝缘性好及耐化学药品等优良性能，主要用于合成纤维、双轴拉伸薄膜、中空容器等。为了满足客户及市场的需求，PET共混改性聚烯烃是提高聚烯烃性能的主要途径之一，PET共混可以提高PP的强度、模量、耐热性、硬度，极大地扩展了其应用的领域范围：如汽车灯罩、灯座、外壳、继电器等。鉴于PP属于非极性聚合物，而PET属于极性聚合物，两者具有不相容性，共混时通常会加入一些增溶剂、助溶剂和其他改性剂等。诸如上述，不论是在产品的质量管控还是在未知物的成分剖析方面，如何快速准确测定共混产品中的PP和PET组分含量显得颇为重要。
[0004]热分析测量是一种在受控程序温度条件下，研究物质的物理性质随温度变化关系的技术，其在测定高聚物的物理特性中研究聚合热、反应热、固化反应、高分子反应等极为有用；利用差示扫描量热仪(DSC)可以进行纯度测定、晶体细微结构分析及高温状态结构变化的研究。汽车用PP
‑
PET共混材料中PP和PET组分含量的比例控制对于提升共混材料产品性能有着重要的意义，同时开发该测定方法对于汽车用PP
‑
PET共混材料的配方工艺升级、质量控制、市场抽检等具有重要的指导意义。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术创造旨在提出，以解决汽车用PP/PET共混材料在工业生产中的质量管控问题。
[0006]为达到上述目的，本专利技术创造的技术方案是这样实现的：
[0007]一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法，包括如下步骤：
[0008]S1：样品准备，对样品的共混类型和热稳定性进行测试；
[0009]S2：对样品进行DSC试验；
[0010]S3：建立DSC定量方法，确立定量分析模型；
[0011]S4：方法准确性验证。
[0012]所述步骤S1中的对样品中的共混类型进行测试的方法是红外光谱定性法(FTIR定性法)，所述步骤S1中对样品中的热稳定性进行测试的方法是热重分析材料热分解温度法(TGA试验法)。通过FTIR分析主要为了确定聚合物或共混物是否为PP、PET、PP/PET共混类型，对照PP和PET的标准谱图，如图1所示，其中PP和PET的一个共同点为2900～3000cm
‑1高波
[0027]式中：x为PET含量，y为PET的熔融焓，a2为系数，b2为常数；
[0028]所述PP标准工作曲线绘制为将PP的结晶焓
‑
PP含量进行绘制曲线，并进行了线性回归，方程公式为：
[0029]y＝a3x
‑
b3[0030]式中：x为PP含量，y为PP的结晶焓，a3为系数，b3为常数。
[0031]相对于现有技术，本专利技术创造所述的一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法具有以下有益效果：
[0032]采用TGA、FTIR、DSC实现了汽车用PP/PET材料中主要塑料组分的鉴别；采用DSC可以进一步实现PP/PET主要塑料组分含量的准确定量测试，方法准确性高，误差均小于2％。该DSC定量方法简单、快速、准确，可应用于汽车用PP/PET塑料的成分鉴别及定量,为材料分析中聚合物的定量分析提供了方法学参考。
附图说明
[0033]图1为PP的样品红外光谱图；
[0034]图2为PET的样品红外光谱图；
[0035]图3为PP的热重分析曲线图；
[0036]图4为PET的热重分析曲线图
[0037]图5为实施例1中PP和PET的一次升温曲线图；
[0038]图6为实施例1中PP和PET的降温曲线；
[0039]图7为实施例1中PP和PET的二次升温曲线图；
具体实施方式
[0040]除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
[0041]下面结合实施例及附图来详细说明本专利技术创造。
[0042]实施例1：
[0043]1材料与试剂
[0044]1.1材料
[0045]PP牌号为PP H9018、PET牌号为PET G5000，均为金发科技有限公司生产。共混样品，采用PP和PET样品按照重量法配比配制。
[0046]1.2试验仪器设备
[0047]傅里叶红外光谱仪(FTIR)，型号为iS50，美国赛默飞世尔公司生产；热重分析仪(TGA)，型号为TGA/DSC 3+，美国梅特勒公司生产；差示扫描量热仪(DSC)，型号为214，德国耐驰公司生产。
[0048]2实验方法
[0049]2.1 FTIR定性试验方法
[0050]红外光谱定性方法：采用ATR(金刚石晶体)方法，分辨率为4cm
‑1，扫描次数为16次，扫描范围：600
‑
4000cm
‑1。
[0051]2.2 TGA试验方法
[0052]热重分析材料热分解温度方法：取10mg以内适量样品于氧化铝坩埚中，在50ml/min高纯氮气中，TGA设置从30℃初始温度起，以10℃/min的速率升温至750℃。保护气也为高纯氮气，流量为20ml/min。
[0053]2.3 DSC试验方法
[0054]差示扫描量热方法：取样量为5～6mg，测试全程在流量为40ml/min的高纯氮气中，并以氮气作为保护气；温度程序为：初始温度从30℃起，以10℃/min的速率升温至275℃并保持5min，然后快速冷却至30℃并保持5min，再以10℃/min的速率升温至275℃，记录一次升温、降温、二次升温的DSC曲线，并进行焓值、玻璃化转变台阶高度的积分计算。
[0055]3验证确认
[0056]3.1定性分析
[0057](1)通过FTIR分析主要为了确定聚合物或共混物是否为PP、PET、PP/PET共混类型，对照PP和PET的标准谱图，如图1所示，其中PP和PET的一个共同点为2900～3000cm
‑1高波数区域，均为
‑
CH2
‑
的伸缩振动吸收峰。
[0058]而PP的典型特征峰区本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：样品准备，对样品的共混类型和热稳定性进行测试；S2：对样品进行DSC试验；S3：建立DSC定量方法，确立定量分析模型；S4：方法准确性验证。2.根据权利要求1所述的一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法，其特征在于：所述步骤S1中的对样品中的共混类型进行测试的方法是红外光谱定性法(FTIR定性法)，所述步骤S1中对样品中的热稳定性进行测试的方法是热重分析材料热分解温度法(TGA试验法)。3.根据权利要求1所述的一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法，其特征在于：所述步骤S2中的DSC试验为取样量为5～6mg，测试全程在流量为35
‑
45ml/min的高纯氮气中，并以氮气作为保护气；温度程序为：初始温度从25
‑
35℃起，以10℃/min的速率升温至265
‑
280℃并保持5min，然后快速冷却至25
‑
35℃并保持5min，再以10℃/min的速率升温至265
‑
280℃，记录一次升温、降温、二次升温的DSC曲线，并进行焓值、玻璃化转变台阶高度的积分计算，两次升温的最高温度和降温的最低温度相同。4.根据权利要求3所述的一种汽车用PP
‑
PET共混材料定性与定量的分析方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张仲荣，李明贺，
申请(专利权)人：中国汽车技术研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：