一种导热电子灌封胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种导热电子灌封胶及其制备方法，属于电子灌封材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：步骤一、将乙烯基聚二甲基硅氧烷与超支化聚硅氧烷搅拌均匀，然后加入改性散热填料，经捏合，出料，得基料；步骤二、将含氢硅油加入基料中，并搅拌均匀，得A组分；步骤三、将铂催化剂加入基料中，并搅拌均匀，得B组分；步骤四、将A组分和B组分混合均匀后，得一种导热电子灌封胶。利用超支化聚硅氧烷含有的硅醇键和双键，使得改性散热填料接入灌封胶的硅氧键体系中，降低因改性散热填料的增加，造成灌封胶体系粘度的增加，使得改性散热填料在灌封胶体系中形成散热网络，且该散热网络上接枝有DOPO

【技术实现步骤摘要】
一种导热电子灌封胶及其制备方法


[0001]本专利技术属于电子灌封材料
，具体地，涉及一种导热电子灌封胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着高科技领域中对电子元器件、集成电路板、电路模块、LED芯片等灌封件的性能、可靠性及小型化的要求不断提高，同时要求灌封件必须在低温和高温、高速旋转等条件下运行，因此要求灌封材料具有优良的耐高低温性能、力学性能、导热性能、电绝缘性能和阻燃性能。灌封材料的品种很多，常用的主要有环氧树脂、聚氨酯弹性体以及有机硅聚合物三大类聚合物。其中，环氧灌封材料存在固化时放热多，固化后交联密度大，因此固化物较脆，耐热冲击性能差，易于开裂的缺点。聚氨酯灌封材料存在胶表面过软、易起泡，易产生花纹的缺点。有机硅具灌封材料有优良的电气性能、化学稳定性能、耐辐照性和耐温性能，可在很宽的温度范围内长期保持弹性，通过添加无机导热材料，可以得到具有良好导热性，是电子电器组装件灌封的首选材料。
[0003]目前，提高硅橡胶导热性能的常用方法是填充绝缘性能良好的导热填料如金属及其氧化物，非金属及其氧化物。例如，中国专利CN201510955356.5公开的一种多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，显著提高了有机硅胶粘剂的导热系数。然而，随着导热填料含量的增大，会造成有机硅灌封胶粘度的增加，很难满足灌封工艺的要求。
[0004]因此，本专利技术提供了一种导热电子灌封胶及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种导热电子灌封胶及其制备方法，以解决
技术介绍
中提到的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种导热电子灌封胶，包括以下步骤制成：步骤一、将乙烯基聚二甲基硅氧烷与超支化聚硅氧烷在40
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55℃下搅拌均匀，然后加入改性散热填料，转移至真空捏合机中，经捏合，出料，得基料，其中，乙烯基聚二甲基硅氧烷、超支化聚硅氧烷、改性散热填料的质量比为100:15
‑
25:75
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145；步骤二、将含氢硅油加入基料中，并搅拌均匀，得A组分，其中，含氢硅油和基料的质量比为1
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10:10
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30；步骤三、将铂催化剂加入基料中，并搅拌均匀，得B组分，其中，铂催化剂的加入质量为基料质量的0.03
‑
1.5%；步骤四、将A组分和B组分混合均匀后，在0.07MPa下脱泡10min，得一种导热电子灌封胶，其中，A组分和B组分的质量比为1：1
‑
1.2。
[0007]进一步地，所述超支化聚硅氧烷通过以下步骤制成：第一步、在氮气保护和0
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5℃下，将甲基丙烯酸和二甲基甲酰胺加入反应容器中，
搅拌均匀，随后加入缩合剂二环己基碳二亚胺，室温搅拌活化1.5h，再滴加含有氨丙基三乙氧基硅烷的二甲基甲酰胺溶液，滴加速度为1滴/秒，滴加完全后，升温至50℃，搅拌反应8h，得端双基硅氧烷单体，其中，甲基丙烯酸、二环己基碳二亚胺、氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：1.5
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2：1；在上述反应中，甲基丙烯酸中的羧基和氨丙基三乙氧基硅烷中的氨基发生了缩合反应，使得氨丙基三乙氧基硅烷的分子中接入了双键，即得端双基硅氧烷；第二步、在氮气氛围下，将端双基硅氧烷单体加入含有去离子水的乙醇溶液，室温下搅拌30min后，在55℃下，水解反应4h，降至30℃减压蒸馏去除乙醇，然后用无水硫酸镁干燥，过滤，得超支化聚硅氧烷，其中，端双基硅氧烷单体、去离子水、乙醇的质量比为10：1
‑
1.6：50
‑
70。
[0008]在上述反应中，利用端双基硅氧烷中硅氧链的水解，得超支化聚硅氧烷，且该超支化聚硅氧烷的末端含有未完全水解的硅醇键。
[0009]进一步地，所述改性散热填料通过以下步骤制成：步骤A、将乙醇和去离子水加入圆底烧瓶中，在搅拌中加入氨丙基三乙氧基硅烷，室温下搅拌50
‑
70min，得混合液，其中，乙醇、去离子水、氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1:1.1
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1.2:2.5
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3；在该反应中，利用硅氧烷的水解，形成高活性的硅醇键；步骤B、将混合液和球形氧化铝一起加入混合机中，110℃下搅拌6h，然后过滤，干燥，得接枝氧化铝，其中，球形氧化铝和混合液的质量比为1:35
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40；在该反应中，利用硅氧烷的水解形成的硅醇键和球形氧化铝表面的羟基键反生醚化接枝，得接枝氧化铝，使得氧化铝表面接枝有有机物链和氨基，使得的氧化铝在灌封胶体系中均匀分散，以及与灌封胶体系中的有机物分子链发生反应；步骤C、将单层氧化石墨烯加入乙醇中，超声分散20
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40min，随后转移至带有搅拌装置、温度计和冷凝装置的三口烧瓶中，滴加环氧氯丙烷，滴加速度控制在1滴/2
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3秒，滴加完全后，搅拌反应1h，搅拌下加入DOPO
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BQ的DMAC溶液，搅拌均匀后，调节溶液pH值为10
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11，然后加热至60℃，搅拌反应3h，停止反应，过滤，去离子水水洗，真空干燥，得改性单层石墨烯，其中，单层氧化石墨烯、乙醇、环氧氯丙烷、DOPO
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BQ、DMAC的用量比为10g:30
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40mL：2.6
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3.5g：10
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15g:20
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30mL；在上述反应中，以单层氧化石墨烯和DOPO
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BQ为反应物，环氧氯丙烷为接枝剂，使得单层石墨烯表面接枝有DOPO结构，增强其阻燃性能；步骤D、将改性单层石墨烯与接枝氧化铝混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性散热填料，改性单层石墨烯与接枝氧化铝的质量比为10
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20:60
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85。在改性石墨烯与接枝氧化铝混合时，改性单层石墨烯表面的环氧基与接枝氧化铝的氨基发生反应，使得氧化铝附着在单层石墨烯层上，利用氧化石墨的网络化导热性，提高了氧化铝界面的导热性，因此，改性复合散热填料既具有优异的散热性。
[0010]本专利技术的有益效果：在本专利技术中利用超支化聚硅氧烷对乙烯基聚二甲基硅氧烷进行改性，利用超支化聚硅氧烷的超支化结构特性（支化程度高，分子链间缠绕少，体系粘度低），使得基料体系粘度降低，此外，该超支化聚硅氧烷的末端含有未完全水解的硅醇键和双键，该硅醇键易与改性散热填料表面的羟基或羧基或环氧基之间反生反应，双键使得超支化聚硅氧烷接入灌封胶的硅氧键体系中，即该超支化聚硅氧烷使得改性散热填料接入灌封胶的硅氧键体系中，
促进改性散热填料在灌封胶体系中均匀分散，降低因散热填料的增加，造成灌封胶体系粘度的大幅度增加，且该反应键连结合石墨烯的层状结构，使得改性散热填料在灌封胶体系形成散热网络，且该散热网络中还含有散热增强点——氧化铝，该散热网络具有优异的散热性能；此外，该散热网络上还接枝有DOPO
‑
BQ，提高灌封胶的阻燃性能；综上所述，本专利技术提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、在氮气氛围下，将端双基硅氧烷单体加入含有去离子水的乙醇溶液，室温下搅拌30min后，在55℃下，水解反应4h，减压蒸馏，干燥，过滤，得超支化聚硅氧烷；步骤二、将乙烯基聚二甲基硅氧烷与超支化聚硅氧烷在40
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55℃下搅拌均匀，然后加入改性散热填料，转移至真空捏合机中，经捏合，出料，得基料；步骤三、将含氢硅油加入基料中，并搅拌均匀，得A组分；步骤四、将铂催化剂加入基料中，并搅拌均匀，得B组分；步骤五、将A组分和B组分混合均匀后，在0.07MPa下脱泡10min，得一种导热电子灌封胶。2.根据权利要求1所述的一种导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤一中端双基硅氧烷单体、去离子水、乙醇的质量比为10：1
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1.6：50
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70。3.根据权利要求1所述的一种导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：步骤二中乙烯基聚二甲基硅氧烷、超支化聚硅氧烷、改性散热填料的质量比为100:15
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25:75
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145。4.根据权利要求1所述的一种导热电子灌封胶的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：ꢀ七四专利代理机构，
申请(专利权)人：孙学明，
类型：发明
国别省市：