制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉技术

本发明专利技术公开了一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉，涉及多晶硅生产技术领域，目的是提供一种原生多晶硅棒的生产方法，满足制备电子级多晶硅的要求。本发明专利技术的主要技术方案为：制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒生产方法，包括如下步骤：步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；步骤二，停炉退火：(1)沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；(2)将硅芯电流分两个梯度升高至2200

【技术实现步骤摘要】
制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉


[0001]本专利技术涉及多晶硅生产
，尤其涉及一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉。

技术介绍

[0002]高纯多晶硅是太阳能电池制造的主要材料，目前国内生产高纯多晶硅主要采用的改良西门子法工艺，生产工艺的还原工段是出多晶硅的一个装置，加热汽化的三氯氢硅与氢气按一定摩尔比混合，混合气体通过喷嘴进入还原炉内，在还原炉内硅芯上沉积反应生成多晶硅；在还原反应结束后，多晶硅沉积在硅芯周围，硅芯连同多晶硅通过破碎一起作为多晶硅原料使用，因此，硅芯的品质直接影响到生产多晶硅产品的质量。
[0003]在现有技术中，硅芯的生产方法包括两种：第一种，通过硅芯原料棒在常压硅芯炉中进行拉制。首先需要在还原炉内制备出符合要求的硅芯原料棒，经过辊磨、清洗后经硅芯炉拉制成圆硅芯；第二种，通过单晶炉将多晶硅块状料进行装料、熔化、引晶、放肩、转肩、等径生长、停炉等流程获得200
㎜
的单晶棒，在通过切割，酸洗生产出方硅芯。
[0004]而在现有技术中，用于制取硅芯的原料棒其缺点明显：
[0005]1、所用于圆硅芯拉制的原料棒需要较高的电耗生产并需要辊磨、清洗后在经过硅芯炉拉制生产，原料棒的浪费大、生产成本高；
[0006]2、所用于方硅芯生产的原料棒需先将块状多晶硅在单晶炉拉制成单晶棒再通过切割机进行开方切割，单晶硅棒拉制过程需耗电、流程复杂；
[0007]3、硅芯电阻率低，二次熔融易带入杂质影响硅芯质量；
[0008]4、现有方法只能满足光伏级多晶硅生产要求，无法满足电子级多晶硅生产要求。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，本专利技术提供一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉，主要目的是提供一种原生多晶硅棒的生产方法及设备，满足制备电子级多晶硅的生产要求。
[0010]为达到上述目的，本专利技术主要提供如下技术方案：
[0011]一方面，本专利技术提供了一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，包括如下步骤：
[0012]步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；
[0013]其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为200
‑
500m3/h，氢气的进料流量为400
‑
1100m3/h，硅芯电流的初始值为100
‑
180A，并将硅芯电流控制在1000A以内；
[0014]在反应中期，三氯氢硅的进料流量为600
‑
1000m3/h，氢气的进料流量为1200
‑
2500m3/h，将硅芯电流控制在1800A以内；
[0015]在反应后期，三氯氢硅的进料流量为900
‑
450m3/h，氢气的进料流量为2600
‑
1500m3/h，并维持硅芯电流；
[0016]步骤二，停炉退火：
[0017](1)沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；
[0018](2)将硅芯电流分两个梯度升高至2200
±
30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400
±
30A；
[0019](3)分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。
[0020]本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0021]可选的，在步骤一中，硅芯电流的初始值为130A。
[0022]可选的，在步骤二的(1)中，用15
‑
30min时间将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，用30min时间将硅芯电流降至500
±
10A，然后用30min时间将氢气进料流量降至反应结束时的2/3。
[0023]可选的，在步骤二的(2)中，将硅芯电流用60min时间分两个梯度升高到2200
±
30A，再用5min时间将氢气进料流量降至200m3/h，再用15min时间将硅芯电流升高至2400
±
30A。
[0024]可选的，在步骤二的(3)中，维持2400
±
30A的硅芯电流60min，用240min时间分四个梯度将硅芯电流降至40A。
[0025]另一方面，本专利技术还提供一种还原炉，其包括：底盘和多个喷嘴，多个所述喷嘴圆周阵列于所述底盘上表面。
[0026]可选的，多个所述喷嘴包括外圈喷嘴、中圈喷嘴和内圈喷嘴。
[0027]可选的，所述外圈喷嘴的数量为九个，所述中圈喷嘴的数量为九个，所述内圈喷嘴的数量为三个。
[0028]可选的，所述外圈喷嘴的流通孔径为11
‑
16mm，所述中圈喷嘴的流通孔径为10
‑
15mm，所述内圈喷嘴的流通孔径为8
‑
12mm。
[0029]借由上述技术方案，本专利技术至少具有下列优点：
[0030]1、通过本方法可以生产出直径150mm的多晶硅棒，通过停炉工艺对硅棒进行退火，可得到长度≥2800mm，直径150mm表面致密具有金属光泽和内部无隐裂的多晶硅棒，这样的多晶硅棒可以直接用来切割制备方硅芯，较现有技术减少了原料棒拉制环节，缩短了方硅芯的制作流程，大幅降低了生产成本；
[0031]2、质量风险减少：采用还原炉生产出的原生多晶硅棒直接切割方硅芯减少了杂质污染的风险；
[0032]3、本方法生产出多晶硅棒切割的方硅芯电阻率≥2000Ω/cm，满足电子级多晶硅生产要求。
附图说明
[0033]图1为本专利技术实施例提供的硅芯电流变化曲线图；
[0034]图2为本专利技术实施例提供的停炉退火工艺曲线图；
[0035]图3为本专利技术实施例提供的还原炉底盘喷嘴的布局示意图；
[0036]图4为本生产方法所生产的原生多晶硅棒的截面图(无裂纹)；
[0037]图5为本生产方法所生产的原生多晶硅棒所切割的方硅芯图。
[0038]说明书附图中的附图标记包括：外圈喷嘴1、中圈喷嘴2、内圈喷嘴3、底盘4。
具体实施方式
[0039]为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本专利技术申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
[0040]在详细阐述本专利技术制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法及还原炉之前，有必要对本专利技术中提及的相关材料做进一步说明，以达到更好的效果。本专利技术中：
[0041]如图3所示，还原炉的底盘4上圆周阵列有外圈喷嘴1、中圈喷嘴2和内圈喷嘴3，外圈喷嘴1的数量为九个，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将三氯氢硅和氢气通入还原炉中进行沉积反应，在所述沉积反应过程中，加载硅芯电流；其中，在反应初期，三氯氢硅的进料流量为200
‑
500m3/h，氢气的进料流量为400
‑
1100m3/h，硅芯电流的初始值为100
‑
180A，并将硅芯电流控制在1000A以内；在反应中期，三氯氢硅的进料流量为600
‑
1000m3/h，氢气的进料流量为1200
‑
2500m3/h，将硅芯电流控制在1800A以内；在反应后期，三氯氢硅的进料流量为900
‑
450m3/h，氢气的进料流量为2600
‑
1500m3/h，并维持硅芯电流；步骤二，停炉退火：沉积反应结束，将三氯氢硅进料流量调整为0m3/h，氢气进料流量维持不变，降低硅芯电流后，将氢气进料流量降至沉积反应结束时的2/3；将硅芯电流分两个梯度升高至2200
±
30A，再降低氢气进料流量后，再将硅芯电流升高至2400
±
30A；分四个梯度将硅芯电流降至40A后，对硅芯断电。2.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，在步骤一中，硅芯电流的初始值为130A。3.根据权利要求1所述的制备电子级方硅芯的原生多晶硅棒的生产方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，莫银飞，邹仁苏，谭忠芳，丁露露，
申请(专利权)人：新疆大全新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：