多晶硅棒及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种有效地降低了多晶硅内部所含的重金属的浓度的多晶硅棒及其制造方法。在多晶硅棒的制造方法中，在对由硅的棒状体构成的芯线进行通电的同时，向所述反应器内供给多晶硅析出用原料气体，使多晶硅在所述芯线的表面气相沉积，在多晶硅棒的制造方法中，在从将所述芯线的表面洁净化后到将所述芯线设置于反应器内的期间，将所述硅芯线置于洁净度被调整为通过ISO14644－1定义的等级4～6的气氛下，由此能得到距所述芯线与在所述芯线的表面析出的多晶硅的界面2mm的区域中的、铁和镍的总金属浓度以元素换算计为40pptw以下的多晶硅棒。硅棒。硅棒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多晶硅棒及其制造方法


[0001]本专利技术涉及一种新的多晶硅棒及其制造方法。详细而言，提供一种有效地降低了多晶硅内部所含的重金属的浓度的多晶硅棒及其制造方法。

技术介绍

[0002]用作半导体或太阳能发电用晶圆的原料的多晶硅通常使用西门子法来制造。在西门子法的多晶硅制造中，如图1所示，将由硅的棒状体构成的芯线4(以下，也称为硅芯线)与设于底板2的电极1连接，将上述硅芯线由圆顶(dome)型的罩3覆盖，向所形成的空间供给包含三氯硅烷等硅烷化合物的气体和氢气等还原性气体的多晶硅析出用原料气体，通过通电对上述硅芯线4进行加热，使多晶硅5在其表面气相沉积，得到多晶硅棒。
[0003]在所述多晶硅制造中使用的硅芯线通常通过使用金属制的刀片将多晶硅棒等的一部分切成细棒来得到，因此在刚切出后，因上述刀片的摩擦等而附着金属微粉，会污染其表面。因此，通常将上述硅芯线浸渍于容纳有由氢氟酸和硝酸的混合溶液组成的清洗液的清洗槽中，使清洗液与其表面接触而进行清洗，之后进行水洗冲洗、干燥，将充分洁净化的硅芯线用于多晶硅的制造。
[0004]再者，近年来，对多晶硅内部的洁净度的要求提高。在这样的状况下，本专利技术人等调查了多晶硅内部的重金属的来源。结果发现，尽管对所述清洗后不久的硅芯线的表面充分进行所述清洗，重金属浓度却意想不到的高，因此进行了进一步的调查，结果得到了以下见解：当上述硅芯线与包含重金属的外部空气接触时，即使该接触是极短时间的接触，上述硅芯线表面也立即被污染。而且，本专利技术人等确认到：当使用上述污染后的硅芯线时，芯线表面的重金属随着多晶硅沉积而扩散至该多晶硅中，其结果是，多晶硅棒整体的纯度下降。
[0005]另一方面，关于硅芯线表面污染，作为避免来自操作时使用的手套等的污染的方法，提出了将刚清洗后的硅芯线装袋的方法(例如专利文献1)。如此，手套等不会直接与硅芯线接触，因此能使对硅芯线的污染为最小限度。然而，即使如所述方法那样将硅芯线装袋来进行保管、输送，也必须在将硅芯线与电极连接后、利用罩覆盖底板前将袋从硅芯线取下。此时，无法避免硅芯线与洁净度未被控制的外部空气接触，有产生上述硅芯线表面的重金属污染的隐患。并且，该方法在将袋取下时因袋与硅芯线的摩擦而产生静电，外部空气中的重金属更容易吸附于硅芯线表面，恐怕会进一步显现出所述问题。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1：日本特开2015－030628号公报

技术实现思路

[0009]专利技术所要解决的问题
[0010]因此，本专利技术的目的在于提供一种多晶硅棒及其制造方法，所述多晶硅棒使多晶硅在硅芯线表面气相沉积而得到，且充分降低了上述多晶硅内部的重金属浓度。
[0011]用于解决问题的方案
[0012]本专利技术人等为了解决上述技术问题而反复进行了研究，其结果是，在从将硅芯线的表面洁净化后到将上述硅芯线与电极连接并由上述硅芯线的上部利用所述罩覆盖底板的期间，将上述硅芯线附近的气氛调整为特定的条件并维持该条件，由此会充分降低由硅芯线的污染引起的重金属浓度，成功得到洁净度高的多晶硅棒，从而完成了本专利技术。
[0013]即，本专利技术为一种多晶硅棒，其特征在于，所述多晶硅棒具有由硅的棒状体构成的芯线，距上述芯线与在该芯线的表面析出的多晶硅的界面(以下，也称为硅界面。)2mm的区域(以下，也称为硅界面区域。)中的、铁和镍的总金属浓度以元素换算计为40pptw以下。
[0014]此外，优选的是，就本专利技术的多晶硅棒而言，所述硅界面区域中的铁的浓度以元素换算计为20pptw以下，镍的浓度以元素换算计为5pptw以下。
[0015]上述本专利技术的多晶硅棒可以通过以下方式得到：在多晶硅棒的制造方法中，使用具有底板和覆盖该底板的圆顶型的罩的反应器，所述底板设有用于对由硅的棒状体构成的芯线通电的电极，在将所述芯线与所述电极连接而进行通电的同时，向所述反应器内供给多晶硅析出用原料气体，使多晶硅在所述芯线的表面气相沉积，在从将所述芯线的表面洁净化后到将该芯线与电极连接并由该芯线的上部利用所述罩覆盖底板的期间，将所述芯线置于洁净度被调整为通过ISO14644－1定义的等级4～6的气氛下。
[0016]专利技术效果
[0017]本专利技术的多晶硅棒将所述硅界面区域中的由重金属引起的污染量抑制得极低，将该硅界面区域中的铁和镍的浓度降低至以元素换算计为40pptw以下的惊人水平。而且，由此，与以往的多晶硅棒相比，也能提高棒整体的纯度，对于在要求更高品质的硅晶的用途中的使用是有用的。
附图说明
[0018]图1是利用西门子法的多晶硅析出用反应器的概略图。
[0019]图2是表示本专利技术的代表性的多晶硅棒的概略图及其剖视图。
[0020]图3是表示在本专利技术中从多晶硅棒切出用于测定金属浓度的试样的步骤的概略图。
[0021]图4是表示用于制造本专利技术的多晶硅棒的方法的一个状态的概略图。
具体实施方式
[0022]＜多晶硅棒＞
[0023]如图2的(a)的概略图所示，本专利技术的多晶硅棒是由西门子法制造出的长条的多晶硅棒，如图2的(b)所示的X－X
’
剖面所示，多晶硅5以硅芯线4为中心析出而成。多晶硅也被称为polysilicon，是微细硅晶的集合体。
[0024]多晶硅棒的直径没有特别限定，优选为75～180mm，更优选为100～160mm，进一步优选为110～150mm。直径越大，越能在一次的制造工序中得到大量的多晶硅棒。
[0025]在上述多晶硅棒中存在硅界面6，所述硅界面6是硅芯线4与在该硅芯线的表面析出的多晶硅5相互相接的边界面。即，硅芯线4与多晶硅5隔着硅界面6接触。在本专利技术中，将隔着硅界面6的总厚度4mm的区域称为硅界面区域。硅界面区域是指从硅界面6向硅芯线4的
方向的深度2mm的区域与向析出的多晶硅5的方向的深度2mm的区域的合计。
[0026]本专利技术的多晶硅棒的最大特征在于，优选的是，上述硅界面区域中的铁和镍总金属浓度以元素换算计为40pptw以下，特别为30pptw以下，进一步为15pptw以下。此外，优选的是，按各元素，铁浓度为20pptw以下，特别为10pptw以下，镍浓度为10pptw以下，特别为5pptw以下。
[0027]上述铁、镍是硅芯线与外部空气接触时的代表性污染物质，此外，由于是在硅的析出温度下容易扩散的重金属，因此是有使污染扩大至硅棒整体的隐患的重金属，在本专利技术中，根据这些金属浓度来确定由硅芯线产生的多晶硅棒的洁净度。
[0028]此外，进一步优选的是，在上述硅界面区域所测定的其他重金属的浓度，具体而言，铬浓度为10pptw以下，特别为5pptw以下，铜浓度为5pptw以下，锌浓度为5pptw以下。
[0029]需要说明的是，关于上述铁和镍，难以准确地测定所述硅界面中的浓度。但是，根据本专利技术人等的确认，发现以下事实：虽然上述重金属因扩散而随着远离硅芯线而浓度变低，但只本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种多晶硅棒，其特征在于，所述多晶硅棒具有由硅的棒状体构成的芯线，距所述芯线与在所述芯线的表面析出的多晶硅的界面2mm的区域中的、铁和镍的总金属浓度以元素换算计为40pptw以下。2.根据权利要求1所述的多晶硅棒，其中，所述区域中的铁的浓度以元素换算计为20pptw以下，镍的浓度以元素换算计为5pptw以下。3.根据权利要求1或2所述的多晶硅棒，其中，所述区域中的铬的浓度以元素换算计为10pptw以下。4.一种多晶硅棒的制造方法，其特征在于，在所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：纸川敬充，惠本美树，浅野卓也，
申请(专利权)人：株式会社德山，
类型：发明
国别省市：