高收率三氯乙酰氯制备系统技术方案

本实用新型专利技术提出的一种高收率三氯乙酰氯制备系统，包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽，第一反应釜内部加入酰氯混合物，第二反应釜内部加入酰氯混合物，第二反应釜设置通入氯气的孔，第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口，第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入口，第二固液分离器的气相出口连接补充槽，第二固液分离器的液相出口连接第二反应釜的液相回流口，补充槽设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口，本方案在反应釜内反应的过程中，根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫，再继续被深度氯化，转化为三氯乙酰氯，从而提高三氯乙酰氯的收率。从而提高三氯乙酰氯的收率。从而提高三氯乙酰氯的收率。

【技术实现步骤摘要】
高收率三氯乙酰氯制备系统


[0001]本技术涉及三氯乙酰氯制备
，尤其涉及一种高收率三氯乙酰氯制备系统。

技术介绍

[0002]三氯乙酰氯是合成有机磷杀虫剂毒死蜱和甲基毒死蜱的重要中间体，目前市场上绝大多数三氯乙酰氯均用于毒死蜱的生产。毒死蜱是一种高效、广谱、低残留和低抗药性的有机磷农药，是生产和销售量较大的杀虫剂品种之一。随着甲胺磷等5种高毒有机磷农药和氟虫腈的禁用，毒死蜱将成为主要的替代品种之一。作为毒死蜱中间体的三氯乙酰氯未来的市场空间广阔。
[0003]三氯乙酰氯的制备方法有较多种，例如可以由乙酰氯或乙醛在活性炭的存在下和氯气反应得到。在紫外光和催化剂的存在下氧气和四氯乙烯的反应也会产生三氯乙酰氯。硝酸和三氯乙醛反应，得到三氯乙酸，再将三氯化磷加入至三氯乙酸中进行反应，反应结束后对产物进行分离，即得三氯乙酰氯。还有利用氯乙酸废液与氯气氯化反应制得。然后现有的氯乙酸废液氯化制备三氯乙酰氯的方法中收率较低。

技术实现思路

[0004]有必要提出一种高收率三氯乙酰氯制备系统。
[0005]一种高收率三氯乙酰氯制备系统，包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽，第一反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第一反应釜设置通入氯气的孔，第一反应釜的气相出口连接第一冷凝器的气相入口，第一冷凝器的液相出口连接第一固液分离器的入口，第一固液分离器的气相出口连接补充槽，第一固液分离器的液相出口连接第一反应釜的液相回流口；第二反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第二反应釜设置通入氯气的孔，第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口，第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入口，第二固液分离器的气相出口连接补充槽，第二固液分离器的液相出口连接第二反应釜的液相回流口，补充槽设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口，补充槽还分别与第一反应釜和第二反应釜连接，在补充槽与第一反应釜和第二反应釜之间设置第一流量阀、第一开关阀、第二流量阀、第二开关阀。
[0006]本方案有两套三氯乙酰氯反应釜，二者共用一个补充槽，来补充二氯化二硫，且两个反应釜通过流量阀、开关阀分别控制。该反应对于一个反应釜而言是不间断的，即在反应后期检测物质含量，此时反应釜保持通入氯气，检测时间较短，且为了将酸类物质全部反应掉，选择直接加入二氯化二硫，而不是硫磺，因为若在补充槽内加入硫磺，虽然硫磺和氯气反应生成二氯化二硫，但是不能准确掌握二者反应的进度和生成的二氯化二硫的量，且二者反应还需要时间，所以从补充槽内直接加入二氯化二硫为最优选方案。通过流量阀的计量，根据计算结果，将二氯化二硫的量精确加入反应釜内，如此反应生成的三氯乙酰氯的纯
度或收率可达到99％。
[0007]本方案中，在反应釜内反应的过程中，酰氯混合物(一氯乙酰氯、二氯乙酰氯)与氯气深度氯化完毕后，可能残留氯乙酸、二氯乙酸，此时对反应釜内物料成分分析检测，根据检测结果从补充槽内加入二氯化二硫，通过流量阀和控制阀控制二氯化二硫的加入量，进而使酸继续氯化反应完全生成一氯乙酰氯、二氯乙酰氯，再继续被深度氯化，转化为三氯乙酰氯，从而提高三氯乙酰氯的收率。
附图说明
[0008]图1为高收率三氯乙酰氯制备系统的连接示意图。
[0009]图2为另一种铰接实施例的高收率三氯乙酰氯制备系统的连接示意图。
[0010]图中：第一反应釜10、第一流量阀11、第一开关阀12、第一冷凝器20、第一固液分离器30、第二反应釜40、第二流量阀41、第二开关阀42、第二冷凝器50、第二固液分离器60、补充槽70、加入二氯化二硫的进料口71、投入硫磺的投料口72、一次酰化釜80、硫化釜90。
具体实施方式
[0011]为了更清楚地说明本技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0012]参见图1
‑
2，本技术实施例提供了一种高收率三氯乙酰氯制备系统，包括第一反应釜10、第一冷凝器20、第一固液分离器30、第二反应釜40、第二冷凝器50、第二固液分离器60、补充槽70，第一反应釜10内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第一反应釜10设置通入氯气的孔，第一反应釜10 的气相出口连接第一冷凝器20的气相入口，第一冷凝器20的液相出口连接第一固液分离器30的入口，第一固液分离器30的气相出口连接补充槽70，第一固液分离器30的液相出口连接第一反应釜10的液相回流口；第二反应釜40内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第二反应釜40设置通入氯气的孔，第二反应釜40的气相出口连接第二冷凝器50的气相入口，第二冷凝器50的液相出口连接第二固液分离器60的入口，第二固液分离器60的气相出口连接补充槽70(将未反应的氯气回收至补充槽70内)，第二固液分离器60的液相出口连接第二反应釜40的液相回流口，补充槽70设置排出尾气的口和加入二氯化二硫的进料口71，补充槽70还分别与第一反应釜10和第二反应釜40连接，在补充槽70与第一反应釜10和第二反应釜40之间设置第一流量阀11、第一开关阀12(也可以采用具有流量监测和开关控制功能的计量阀)、第二流量阀41、第二开关阀42。
[0013]由于一氯乙酰氯也是申请人生产的主要产品之一，所以在制备一氯乙酰氯的过程中，会产生大量的氯乙酸母液，本方案是利用该氯乙酸母液来制备三氯乙酰氯。制备一氯乙酰氯是先用氯气和硫磺生成二氯化二硫，再将乙酸、二氯化二硫以及氯气反应制得，制得的酰氯进入精馏塔分离，过程中产生大量的氯乙酸母液；再将该氯乙酸母液蒸馏得到无水母液，然后无水氯乙酸母液与二氯化二硫一次氯化，生成酰氯混合物(主要为一氯乙酰氯、二氯乙酰氯以及未反应完全的氯乙酸，以及氯乙酸母液中残留的、或自身未充分反应的其他杂质，如一氯乙酸、二氯乙酸等)，将酰氯混合物加入第一反应釜10或第二反应釜40，通入氯
气，加入催化剂，深度氯化得到三氯乙酰氯。
[0014]为了提高三氯乙酰氯的收率，在第一反应釜10和第二反应釜40反应的过程中，对釜内物质成分进行检测，若检测反应虽然酰氯已全部氯化完毕，但是仍然残留氯乙酸类物质(如氯乙酸、二氯乙酸)，这些物质混合在三氯酰中，导致三氯乙酰氯收率低，所以此时根据检测比例换算需要加入的氯化硫的用量，将氯化硫加入至补充槽70内，经由补充槽70加入至反应釜内，将氯乙酸、二氯乙酸酰化，保持氯气持续通入，继续深度氯化生成三氯乙酰氯，从而提高收率。
[0015]这与现有技术是不同的，CN200410021491.4的专利中，也是采用氯乙酸母液制备三氯乙酰氯的工艺，该技术中部分工艺与本技术相同，但恰好存在本申请所要解决的问题，如b步骤中氯乙酸母液酰化后，精馏分离得一氯乙酰氯、二氯乙酰氯混合物，c步骤中在催化剂吡啶作用下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高收率三氯乙酰氯制备系统，其特征在于：包括第一反应釜、第一冷凝器、第一固液分离器、第二反应釜、第二冷凝器、第二固液分离器、补充槽，第一反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第一反应釜设置通入氯气的孔，第一反应釜的气相出口连接第一冷凝器的气相入口，第一冷凝器的液相出口连接第一固液分离器的入口，第一固液分离器的气相出口连接补充槽，第一固液分离器的液相出口连接第一反应釜的液相回流口；第二反应釜内部加入由氯乙酸母液制备得到的酰氯混合物，第二反应釜设置通入氯气的孔，第二反应釜的气相出口连接第二冷凝器的气相入口，第二冷凝器的液相出口连接第二固液分离器的入...

【专利技术属性】
技术研发人员：白耀杰，钟骏，吴淑媛，樊俊宽，
申请(专利权)人：宁夏荣泰生物科技有限公司，
类型：新型
国别省市：