一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法及其应用，属于化学检测技术领域，本发明专利技术提供的一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法，包括以下步骤：将待测样品加入乙腈中萃取，过滤，将所得滤液进行气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法及其应用


[0001]本专利技术属于化学检测
，尤其涉及一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法及其应用。

技术介绍

[0002]四乙二醇二甲醚(Tetraethylene Glycol Dimethyl Ether)，又称甲基
‑
四聚乙二醇
‑
甲基、三水缩四乙二醇二甲醚、四缩乙二醇二甲醚、双[2
‑
(2
‑
甲氧基乙氧基)乙基]醚等，其结构如式Ⅰ所示，分子式为C
10
H
22
O5，CAS号为143
‑
24
‑
8，是一种质子惰性的溶剂，常用于油漆粘合剂生产用溶剂、涂料配方中的凝聚剂、油墨中的乳化剂、汽车空调压缩机中HFC/CFC润滑剂等。
[0003][0004]虽然四乙二醇二甲醚具有性能好、经济、适应性广等优点，但研究已证实，其对眼睛有强烈刺激作用，并具有一定的生殖毒性；欧盟化学品注册、评估、授权和限制法规((EC)No 1907/2006，简称REACH法规)中将其列入高度关注物质(SVHC)清单，根据REACH法规第7.2条款的规定，当物品中含有SVHC候选清单中的物质质量分数超过0.1％，并且该物质每年进入欧盟超过1吨/年/公司，则该物品的生产商或进口商必须向欧盟化学品管理局进行通报，可见建立合适的方法对产品中该物质的含量进行测定是十分有必要的；但是目前关于四乙二醇二甲醚在产品中残留的检测罕有报道；其中现有技术中，(1)扶昭富，吕盟，《GC
‑
MS法同时测定水性涂料中的苯系物和乙二醇醚及其酯类化合物》；(2)杜伟锋，李秀英，等，《气相色谱
‑
质谱法同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类》；(3)周宇艳，程欲晓，等，《气相色谱
‑
质谱法同时测定水性涂料中的五种乙二醇醚及其酯类化合物》，有对类似物进行气质联用测定，但首先，现有技术中研究的都是非水性涂料或化妆品等中的乙二醇醚及其醚酯含量，没有直接研究水性涂料中的四乙二醇二甲醚的含量，其次，现有技术中大部分都是采用甲醇作为溶剂，直接定容萃取，而且用GC
‑
MS或GC
‑
FID仪器分析的时间较长，研究的效率较低。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种快速、准确的四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法及其应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法，包括以下步骤：
[0007](1)将待测样品加入乙腈中萃取，过滤，得滤液；
[0008](2)对步骤(1)所述滤液进行气相色谱
‑
质谱联用检测；
[0009]其中，气相色谱
‑
质谱的测定条件为：
[0010]气相色谱：色谱柱：安捷伦DB
‑
WAX；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度为
99.999％，流速3mL/min；进样方式：不分流；色谱柱流量：1.0
‑
1.5mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1
‑
2min，以15
‑
20℃/min的速率升至230℃并保持2min；进样量：1μL；
[0011]质谱：电离方式：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃，扫描范围m/z：10
‑
200；SIM离子m/z：58、59、103。
[0012]本专利技术的技术方案提供的一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法采用乙腈萃取的前处理方法，使得萃取回收率可达95％以上，同时采用本专利技术提供的气相色谱
‑
质谱联用检测能显著缩短分析时间至12min，提高了检测效率，并且峰型对称平滑、无干扰、响应值高。
[0013]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述待测样品为水性涂料。
[0014]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述待测样品的质量与乙腈的体积比为2.5g：(8
‑
12)mL。
[0015]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述待测样品的质量与乙腈的体积比为2.5g：10mL。
[0016]当待测样品为水性涂料且水性涂料的质量和乙腈的体积比在上述范围内时，采用本专利技术的乙腈萃取条件时水性涂料的溶解性良好且萃取回收率较高，能达到95％以上。
[0017]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述萃取为超声萃取。
[0018]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述超声萃取的温度为40
‑
60℃，超声萃取的次数为1
‑
2次，单次超声萃取的时间为10
‑
90min。
[0019]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述超声萃取的温度为60℃，超声萃取的次数为2次，单次超声萃取的时间为10min。
[0020]在上述超声萃取的温度内，对应的四乙二醇二甲醚的萃取回收率在90％以上，当温度为60℃时，萃取回收率可达96％；萃取的时间在10
‑
90min时，超声萃取的回收率都在90％以上，因此，考虑到时间成本，优选萃取时间为10min。
[0021]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述过滤为经滤膜过滤，所述滤膜的孔径为0.45μm。
[0022]作为本专利技术所述气质联用测定方法的优选实施方式，所述气相色谱条件为：色谱柱：30m*0.25mm，0.25μm的安捷伦DB
‑
WAX；色谱柱流量：1.0mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min的速率升至230℃并保持2min。
[0023]当优选的色谱柱流量及升温程序为上述参数时，能够进一步改善响应值和峰型的对称性，同时还能使得出峰时间提前，缩短检测时间，提高检测效率。
[0024]另外，本专利技术还提供了所述气质联用测定方法在检测水性涂料中四乙二醇二甲醚含量上的应用。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026]第一：本专利技术的技术方案提供的一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法，采用乙腈在60℃下超声萃取的前处理方式，使得萃取回收率可以达到95％以上；
[0027]第二：在本专利技术的技术方案提供的色谱条件和质谱条件下，能够在7.8min内得到四乙二醇二甲醚的对称色谱分离峰，总的分析时间在12min内，显著缩短了检测时间，提高了检测效率，且在该检测条件下，得到的峰型对称平滑、无干扰、响应值高；
[0028]第三：本专利技术的技术方案提供的测定方法检测限低，精密度好，样品加标回收率
高；在0.5mg/L
‑
100mg/L的浓度范围内相关系数达到0.9989；检出限和定量限值都较低，分别仅为0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四乙二醇二甲醚的气质联用测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将待测样品加入乙腈中萃取，过滤，得滤液；(2)对步骤(1)所述滤液进行气相色谱
‑
质谱联用检测；其中，气相色谱
‑
质谱的测定条件为：气相色谱：色谱柱：安捷伦DB
‑
WAX；进样口温度：280℃；载气：氦气，纯度为99.999％，流速3mL/min；进样方式：不分流；色谱柱流量：1.0
‑
1.5mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1
‑
2min，以15
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20℃/min的速率升至230℃并保持2min；进样量：1μL；质谱：电离方式：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃，扫描范围m/z：10
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200；SIM离子m/z：58、59、103。2.根据权利要求1所述的气质联用测定方法，其特征在于，所述待测样品为水性涂料。3.根据权利要求1所述的气质联用测定方法，其特征在于，所述待测样品的质量与乙腈的体积比为2.5g：(8

【专利技术属性】
技术研发人员：付毛毛，崔圣杰，王咏祥，
申请(专利权)人：广电计量检测天津有限公司，
类型：发明
国别省市：