一种砜吡草唑亚稳态、稳定态晶型、制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种砜吡草唑亚稳态、稳定态晶型、制备方法及应用，步骤一，砜吡草唑在第一复配溶剂中搅拌加热，使固体溶解完全，降温冷却析晶，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；步骤二，亚稳态细针状晶型A与第二复配溶剂混合于压力釜中，惰性气体氛围下加压，保温保压，保持反应釜密封进行反应，降温冷却析晶，泄压后过滤干燥，为半透明柱状晶体B，即为稳定态柱状晶型B。经高温、高压、高过饱和度处理的晶型B为稳定态晶型，因而稳定性更好，吸湿性更低，便于储存，由晶型B制备的单剂型或复配剂型的可湿性粉剂、水分散粒剂等固体制剂稳定性佳、药效好，对砜吡草唑的工业生产和推广应用具有很强的实用价值。产和推广应用具有很强的实用价值。产和推广应用具有很强的实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种砜吡草唑亚稳态、稳定态晶型、制备方法及应用


[0001]本专利技术属于农药
，涉及砜吡草唑，具体涉及一种砜吡草唑稳定态晶型、制备方法及应用。

技术介绍

[0002]砜吡草唑(WO2002/062770)是由日本组合化学株式会社开发，并与日本庵原化学公司联合实现产业化的芽前土壤处理剂，属超长链脂肪酸延长合成酶抑制剂类除草剂，化学名称为[3
‑
[(5
‑
二氟甲氧基
‑1‑
甲基
‑3‑
三氟甲基吡唑
‑4‑
基)
‑
甲基黄酰基]‑
4,5
‑
二氢
‑
5,5
‑
二甲基
‑
1,2
‑
恶唑]，结构如式1所示。其作用机制为通过抑制超长链脂肪酸延长合成酶VLCFAE，从而破坏杂草幼苗分生组织与胚芽鞘，具有活性高、用量少、杀草谱广、安全性好等优点。
[0003][0004]砜吡草唑于2011年在澳大利亚、2012年在美国及加拿大获得登记。国内由上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，砜吡草唑在第一复配溶剂中搅拌加热，使固体溶解完全，降温冷却析晶，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；步骤二，亚稳态细针状晶型A与第二复配溶剂混合于压力釜中，惰性气体氛围下加压，保温保压，保持反应釜密封进行反应，降温冷却析晶，泄压后过滤干燥，为半透明柱状晶体B，即为稳定态柱状晶型B；所述的第一复配溶剂和第二复配溶剂均由溶剂I与溶剂II按1:5～5:1的体积比组合而成，其中：所述的溶剂I选自酮类、酯类、卤代烷类和醚类中的一种或多种混合溶剂；所述的溶剂II选自水、醇类、烷烃类和芳烃类中的一种或多种混合溶剂。2.如权利要求1所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，所述的溶剂I选自丁酮、乙酸正丁酯、三氯甲烷和四氢呋喃中的一种或多种混合溶剂；所述的溶剂II选自甲醇或甲醇/水组合、正庚烷和甲苯中的一种或多种混合溶剂。3.如权利要求2所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，所述的第一复配溶剂为丁酮与甲醇/水的混合溶剂，丁酮与甲醇/水的体积比为(2.8～3):(0.7:0.3)；所述的第二复配溶剂为乙酸正丁酯与正庚烷的混合溶剂，且乙酸正丁酯与正庚烷的体积比为(1.5～3):1。4.如权利要求1所述的砜吡草唑稳定态晶型的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一，砜吡草唑与第一复配溶剂按照质量体积比为10～200g/L混合，砜吡草唑在复配溶剂中搅拌加热，加热温度为30～110℃，加热10～30分钟使固体溶解完全，温度降至25～0℃冷却析晶，析晶时间1～48小时，过滤干燥后为白色细针状晶体，即为亚稳态细针状晶型A；步骤二，亚稳态细针状晶型A与第二复配溶剂以质量体积比20～350g/L混合于压力釜中，惰性气体氛...

【专利技术属性】
技术研发人员：田明汉，王志强，杨金慧，李远建，丛志远，蒋忠亮，张媛媛，张为鹏，
申请(专利权)人：芮城华农生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：