一种泊沙康唑的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术属于泊沙康唑制备技术领域，具体涉及一种泊沙康唑的制备方法及装置；该装置包括机架总成，机架总成上设置有粗品溶解装置、混合液脱色装置、溶液析晶装置，混合液脱色装置包括活性炭脱色筒，活性炭脱色筒中转动连接有中空转杆，中空转杆的下端连接有连接盘中空转杆，中空转杆的外圆面设置有螺旋叶片，活性炭脱色筒的下端还设置有废弃料排管，活性炭脱色筒的上端连接有活性炭上料机；本发明专利技术公开的泊沙康唑精制方法通过设计的混合液脱色装置能够每对设定体积的混合液脱色后自动将失效的活性炭排出，然后自动将新的活性炭颗粒作用下进行吸附脱色，其能够有效保证所有混合液均吸附脱色完全，从而有效保证了整个精制得到的泊沙康唑纯度。沙康唑纯度。沙康唑纯度。

【技术实现步骤摘要】
一种泊沙康唑的制备方法及装置


[0001]本专利技术属于泊沙康唑制备
，具体涉及一种泊沙康唑的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]泊沙康唑是目前新发现的第二代三唑类抗真菌药物，因具有广谱、高效和低毒的药效特点而备受青睐。泊沙康唑有机化合物作为药物用于临床需要非常高的纯度，将药用化合物中的各种类型杂质控制到药典标准以下，符合上市销售标准是一个复杂而精细的过程。泊沙康唑的结构复杂，分子中涉及4个手性中心，需要经过多步化学反应才能得到该化合物，合成过程中会引入系列的杂质，其中包括：未反应完全的中间体；原料和中间体中带入的杂质；在合成过程中发生副反应产生的杂质；中间体和泊沙康唑产生的降解杂质。因此将泊沙康唑合成的粗品用于药物前需要对其进行精制提纯处理。
[0003]申请号为CN2019111374701的专利技术专利就公开了一种泊沙康唑的精制方法，包括：将泊沙康唑粗品溶解于混合溶剂乙酸乙酯和丙酮中使得泊沙康唑全溶解；加入活性炭脱色，过滤，滤液降温析晶，养晶；过滤并用丙酮洗涤过滤出的固体，真空干燥得到精制的泊沙康唑。该专利技术公开的泊沙康唑的精制方法虽然能够实现对泊沙康唑粗品进行提纯加工，能够使得泊沙康唑纯度能够达到99.9％以上，但是该方法中的活性炭脱色过程尤为重要，活性炭在使用一段时间后就需要及时更换，否则活性炭颗粒就失去吸附脱色的作用，因受制于设备的因素，此该方法在实现工业化泊沙康唑的精制过程中需要不断中断脱色过程更换活性炭，极大降低了整个泊沙康唑的精制效率。因此，针对现有泊沙康唑的精制过程中的不足，本申请提出了一种泊沙康唑的制备方法及装置以解决上述不足。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有泊沙康唑的精制过程受限于设备的不足，需要不断中断脱色过程更换活性炭，极大降低了整个泊沙康唑的精制效率，本申请提出了一种泊沙康唑的制备方法及装置。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种泊沙康唑的制备方法，包括如下步骤：
[0007]1)向溶解罐体中注入溶剂，然后通过粗品上料机定量将泊沙康唑粗品投入溶剂中，并在搅拌电机的作用下将泊沙康唑粗品快速溶解；
[0008]2)将溶解后得到的混合容易通入活性炭脱色筒中，混合液沿着中空转杆进入活性炭脱色筒的下端，然后沿着螺旋叶片向上流动，并在流动过程中与活性炭颗粒重复接触、并吸附脱色，并且对每20
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30L的混合液进行脱色后更换0.6
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1.4kg的活性炭；
[0009]3)将吸附脱色后的滤液通入晶析釜中降温，然后在
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2～4℃温度下析晶，将充分析晶后的物料进行晶液分离；
[0010]4)将分离得到的晶体进行洗涤，洗涤后真空干燥即得精制泊沙康唑。
[0011]优选地，所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮其中的一种或多种。
[0012]优选地，所述泊沙康唑粗品溶解时的温度为26
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32℃。
[0013]一种用于上述泊沙康唑制备方法中所使用的制备装置，所述制备装置为步骤1
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3中的设备，其包括机架总成，其特征在于，所述机架总成的上端依次设置有粗品溶解装置、混合液脱色装置、溶液析晶装置，所述机架总成的前端还设置有控制箱；
[0014]其中，所述粗品溶解装置包括溶解罐体，所述溶解罐体的上端开口连接有罐体法兰，所述罐体法兰上通过紧固螺栓连接有罐体盖，所述罐体盖的一端设置有粗品上料机，位于所述粗品上料机对侧的罐体盖上设置有溶剂注入管，所述罐体盖的上表面圆心处设置有搅拌电机，所述搅拌电机的输出轴上连接有伸入溶解罐体中的搅拌轴，所述搅拌轴的上端连接有多组搅拌棒，所述搅拌轴的下端连接有翻料叶，所述溶解罐体的内壁左右两端均连接有竖直的导向条，所述溶解罐体的下端设置有过滤网框，所述过滤网框上表面铺设有过滤网，所述过滤网框的两端开设有与导向条相匹配的限位口，所述过滤网框的圆心开设有穿过搅拌轴的圆孔，位于所述过滤网框下方的搅拌轴上设置有承接盘，所述溶解罐体的下端连接有第一输液管，所述第一输液管靠近溶解罐体的端部设置有第一液阀，所述第一输液管上设置有第一输液泵；
[0015]所述混合液脱色装置包括活性炭脱色筒，所述活性炭脱色筒的上端开口通过法兰连接有筒盖，所述第一输液管的端部与筒盖的圆心处相连接，所述筒盖圆心处的内壁设置有密封轴承，所述密封轴承中转动连接有中空转杆，所述中空转杆的下端开口圆心处通过周向设置的多个连杆连接有连接盘，所述活性炭脱色筒的下端设置有旋转电机，所述旋转电机的输出轴伸入活性炭脱色筒的内腔底部与连接盘相连接，所述中空转杆的外圆面设置有与活性炭脱色筒内壁相贴合的螺旋叶片，所述活性炭脱色筒的下端还设置有废弃料排管，所述废弃料排管上设置有密封阀，所述活性炭脱色筒的上端连接有活性炭上料机，所述活性炭脱色筒的上端还连接有第二输液管，所述第二输液管上设置有第二输液泵；
[0016]所述溶液析晶装置包括晶析釜，所述晶析釜的外表面设置有冷却介质夹套，所述冷却介质夹套的上下端分别设置有进入管和排出管，所述晶析釜的顶端设置有驱动电机，所述驱动电机的输出轴伸入晶析釜中下端连接有旋转轴，所述旋转轴的下端连接有与晶析釜内壁相贴合的刮料板，所述晶析釜的下端连接排料管，所述排料管上设置有料阀，所述排料管的下端连接有晶液分离装置。
[0017]作为上述方案的具体设置，所述晶液分离装置包括倾斜设置的送料筒体，且送料筒体的中间段与排料管的下端相连接，所述送料筒体的端面设置有分离电机，所述分离电机的输出轴伸入送料筒体内的端部连接有分离螺旋叶，且分离螺旋叶的表面开设有大量沥水孔，所述送料筒体的下倾斜端连接有排液管，所述送料筒体的上倾斜端连接有排晶管。
[0018]作为上述方案的进一步设置，所述排液管的上端还设置有过滤网层。
[0019]作为上述方案的进一步设置，所述溶解罐体的外侧面还设置有加热保温夹套，所述加热保温夹套的上下两端分别连接有热介质进管和热介质出管。
[0020]作为上述方案的进一步设置，所述旋转轴的上端也设置有多组搅拌棒。
[0021]作为上述方案的具体设置，所述机架总成包括用于安装溶解罐体、活性炭脱色筒和晶析釜的上顶板，所述上顶板的下表面四个拐角处均连接有支脚，四个所述支脚之间的下端还设置有底板，所述第一输液泵和第二输液泵均设置在底板上。
[0022]作为上述方案的具体设置，所述粗品上料机和活性炭上料机均包括一个储料斗，
所述储料斗的下端连接有绞龙送料机，所述绞龙送料机的端部连接有下料管。
[0023]有益效果：
[0024]1)本专利技术公开的泊沙康唑精制方法，通过设计的混合液脱色装置能够每对设定体积的混合液脱色后自动将失效的活性炭排出，然后自动将新的活性炭颗粒作用下进行吸附脱色，其能够有效保证所有混合液均吸附脱色完全，从而有效保证了整个精制得到的泊沙康唑纯度。
[0025]2)本专利技术公开的制备装置整体结构紧凑，实现了对泊沙康唑粗品的溶解、活性炭吸附脱色以及本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泊沙康唑的制备方法，采用制备装置进行制备，其特征在于，包括如下步骤：1)向溶解罐体中注入溶剂，然后通过粗品上料机定量将泊沙康唑粗品投入溶剂中，并在搅拌电机的作用下将泊沙康唑粗品快速溶解；2)将溶解后得到的混合容易通入活性炭脱色筒中，混合液沿着中空转杆进入活性炭脱色筒的下端，然后沿着螺旋叶片向上流动，并在流动过程中与活性炭颗粒重复接触、并吸附脱色，并且对每20
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30L的混合液进行脱色后更换0.6
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1.4kg的活性炭；3)将吸附脱色后的滤液通入晶析釜中降温，然后在
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2～4℃温度下析晶，将充分析晶后的物料进行晶液分离；4)将分离得到的晶体进行洗涤，洗涤后真空干燥即得精制泊沙康唑。2.根据权利要求1所述的泊沙康唑的制备方法，其特征在于，所述溶剂为乙酸乙酯和丙酮其中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的泊沙康唑的制备方法，其特征在于，所述泊沙康唑粗品溶解时的温度为26
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32℃。4.一种用于权利要求1
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3任一项所述泊沙康唑制备方法中所使用的制备装置，所述制备装置为步骤1
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3中的设备，其包括机架总成(400)，其特征在于，所述机架总成(400)的上端依次设置有粗品溶解装置(100)、混合液脱色装置(200)、溶液析晶装置(300)，所述机架总成(400)的前端还设置有控制箱(500)；其中，所述粗品溶解装置(100)包括溶解罐体(101)，所述溶解罐体(101)的上端开口连接有罐体法兰(102)，所述罐体法兰(102)上通过紧固螺栓连接有罐体盖(103)，所述罐体盖(103)的一端设置有粗品上料机(104)，位于所述粗品上料机(104)对侧的罐体盖(103)上设置有溶剂注入管(105)，所述罐体盖(103)的上表面圆心处设置有搅拌电机(106)，所述搅拌电机(106)的输出轴上连接有伸入溶解罐体(101)中的搅拌轴(107)，所述搅拌轴(107)的上端连接有多组搅拌棒(108)，所述搅拌轴(107)的下端连接有翻料叶(109)，所述溶解罐体(101)的内壁左右两端均连接有竖直的导向条(110)，所述溶解罐体(101)的下端设置有过滤网框(111)，所述过滤网框(111)上表面铺设有过滤网(112)，所述过滤网框(111)的两端开设有与导向条(110)相匹配的限位口(1111)，所述过滤网框(111)的圆心开设有穿过搅拌轴的圆孔(1112)，位于所述过滤网框(111)下方的搅拌轴(107)上设置有承接盘(113)，所述溶解罐体(101)的下端连接有第一输液管(114)，所述第一输液管(114)靠近溶解罐体(101)的端部设置有第一液阀(115)，所述第一输液管(114)上设置有第一输液泵(116)；所述混合液脱色装置(200)包括活性炭脱色筒(201)，所述活性炭脱色筒(201)的上端开口通过法兰连接有筒盖(202)，所述第一输液管(114)的端部与筒盖(202)的圆心处相连接，所述筒盖(202)圆心处的内壁设置有密封轴承(203)，所述密封轴承(203)中转动连接有中空转杆(204)，所述中空转杆(20...

【专利技术属性】
技术研发人员：卓长城，刘志，李响，陈冉章，赵冬梅，项坷，刘子畅，
申请(专利权)人：连云港贵科药业有限公司，
类型：发明
国别省市：