一种利用固相萃取-气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法技术

本发明专利技术属于化合物检测领域，具体涉及一种利用固相萃取

【技术实现步骤摘要】
一种利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法


[0001]本专利技术属于化合物检测领域，具体涉及一种利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法。

技术介绍

[0002]有机磷酸酯(organophosphate，OPEs)是目前最受关注的新型增塑剂/有机磷阻燃剂之一，同时也是卤系阻燃剂的潜在优良替代产品。OPEs具有良好的阻燃、隔氧以及增塑效果，阻燃增塑性能高、效果持久、可塑性强、耐水、耐候、耐热、耐迁移，以及与聚合物基材相容性好等优点。因此被广泛应用于各类家具、纺织、电子产品以及婴幼儿玩具等生产制作中。有机磷酸酯作为阻燃剂的使用量快速增长，从2011年的500kt增加到2018年的2800 kt。
[0003]OPEs是一类持久性污染物，对暴露其中的生物，具有神经毒性、生殖毒性、内分泌干扰效应及潜在的致癌性。赵武彩等对渤海和北黄海沉积物中有机磷酸酯的分布进行了研究，发现5种OPEs的存在，其中磷酸三丁酯（TBP）和间
⁃
磷酸三甲苯酯（TmCP）为主要的污染物。渤海 OPEs的整体含量高于北黄海。曾佳敏等对全球OPEs分布情况进行统计总结，发现一是OPEs 已经在许多国家和地区、甚至是南极水域中被检出，且检出浓度有逐渐升高的趋势。但现有技术中，有机磷酸酯化合物检测方法的检出限有待提高，且检测种类少。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种利用固相萃取
>‑
气相色谱质谱法测定水体中有机磷酸酯化合物的方法，该方法能够检测水体中7种有机磷化合物。
[0005]本专利技术为了实现上述目的所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法测定水体中有机磷酸酯化合物的方法，包括以下步骤：（1）样品前处理：设置固相萃取仪，用二氯甲烷冲洗萃取膜，再用甲醇和纯水分别冲洗萃取膜并保持萃取膜湿润，将经过滤的水样置于萃取仪上进行萃取，然后依次用甲醇和二氯甲烷洗脱萃取膜，收集洗脱液于离心管中，洗脱液用无水硫酸钠脱水，经氮吹浓缩，转换溶剂为正己烷后加入内标溶液，定容至1.0ml待测；（2）称取磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为的标准使用液；称取内标物，配置成的内标物标准使用液；分别移取磷酸酯类标准使用液和内标物标准使用液至进样瓶中，然后甲醇定容，得标准溶液；（3）利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法进行检测。
[0006]进一步的，步骤（1）中，所述样品前处理具体过程为：设置固相萃取仪，用5ml二氯甲烷冲洗萃取膜，再用10ml甲醇和纯水分别冲洗萃取膜并保持萃取膜湿润，取1000ml经过滤的水样置于萃取仪上，以20ml/min的流速流过萃取膜进行萃取，然后依次用5ml甲醇和5ml二氯甲烷洗脱萃取膜，流速为5ml/min，收集洗脱液于15ml离心管中，洗脱液加入适量无
水硫酸钠脱水，经氮吹浓缩，转换溶剂为正己烷后加入20μL内标溶液，定容至1.0ml待测。
[0007]进一步的，步骤（2）中，所述标准使用液的浓度为100mg/L；所述内标物标准使用液的浓度为100mg/L。
[0008]本专利技术所使用的内标物为磷酸三苯酯
‑
d15。
[0009]进一步的，步骤（2）中，所述标准溶液浓度为0.1 mg/L、0.5 mg/L、1 mg/L、5mg/L、10mg/L、50 mg/L，内标浓度为5mg/L。
[0010]进一步的，步骤（3）中，所述固相萃取
‑
气相色谱质谱法的条件为： DB
‑
35MS 色谱柱 30m*0.32mm*0.18μm；柱流速：2ml/min；进样量：1μL；不分流进样；进样口温度：250℃；升温程序：50℃保持1min，以10℃/min升温至150℃保持2min，再以20℃/min升温至280℃保持3min；质谱条件：离子源温度280℃；全扫描模式定性，选择离子监测（SIM）扫描模式定量。
[0011]本专利技术所使用的磷酸酯类试剂为磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸三（2
‑
氯乙基）酯、磷酸三（1,3
‑
二氯丙基）酯、磷酸三（1
⁃
氯
⁃2⁃
丙基）酯、磷酸三丁氧基乙酯。
[0012]本专利技术的有益效果为：本专利技术研究了一种固相萃取
‑
气相色谱质谱法测定环境水体中有机磷酸酯化合物的方法，灵敏度高，抗干扰能力强；本专利技术提供的方法，7种有机磷酸酯化合物的检出限在0.06
‑
0.16μg/L，定量限在0.24
‑
0.64μg/L。满足环境水体中水质检测和评价的要求。
附图说明
[0013]图1为有机磷酸酯化合物总离子流色谱图。
具体实施方式
[0014]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。
[0015]1、仪器与试剂仪器：全自动固相萃取仪（北京莱伯泰科科技有限公司）；Thermo Fisher Trace1300 ISQ LT气相色谱质谱联用仪（美国赛默飞世尔公司）；氮吹仪（上海安谱科技有限公司）；旋转蒸发仪（瑞士步琦公司）。
[0016]试剂：磷酸三丁酯（TBP）；磷酸三苯酯（TPP）；磷酸三甲苯基酯（TCP）；磷酸三（2
‑
氯乙基）酯（TCEP）；磷酸三（1,3
‑
二氯丙基）酯（TDCPP）；磷酸三（1
⁃
氯
⁃2⁃
丙基）酯（TCPP）；磷酸三丁氧基乙酯（TBEP）；磷酸三苯酯
‑
d15（TPP
‑
d15）等标准品试剂均为上海安谱科技有限公司。农残级正己烷、丙酮、二氯甲烷。无水硫酸钠（优级纯，上海国药有限公司）。47mmC18固相萃取膜（美国CDS公司）。
[0017]实施例1（1）样品前处理设置固相萃取仪，用5ml二氯甲烷冲洗萃取膜，再用10ml甲醇和纯水分别冲洗萃取膜并保持萃取膜湿润。取1000ml经过滤的水样置于萃取仪上，以20ml/min的流速流过萃取膜进行萃取。然后依次用5ml甲醇和5ml二氯甲烷洗脱萃取膜，流速为5ml/min。收集洗脱液于15ml离心管中。洗脱液加入适量无水硫酸钠脱水，经氮吹浓缩，转换溶剂为正己烷后加入20μL内标溶液，定容至1.0ml待测。
[0018]（2）标准曲线配置
称取一定量的磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为100mg/L的标准使用液。磷酸三苯酯
‑
d15（TPP
‑
d15）作为内标物，配置成100mg/L的内标物标准使用液。
[0019]分别移取1μL、5μL、10μL、50μL、100μL、500μL磷酸酯类标准使用液和50μL TPP
‑
d15于6个1mL的进样瓶中，用甲醇定容到1mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法测定水体中有机磷酸酯化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理：设置固相萃取仪，用二氯甲烷冲洗萃取膜，再用甲醇和纯水分别冲洗萃取膜并保持萃取膜湿润，将经过滤的水样置于萃取仪上进行萃取，然后依次用甲醇和二氯甲烷洗脱萃取膜，收集洗脱液于离心管中，洗脱液用无水硫酸钠脱水，经氮吹浓缩，转换溶剂为正己烷后加入内标溶液，定容至1.0ml待测；（2）称取磷酸酯类试剂，用甲醇溶液稀释配置成浓度为的标准使用液；称取内标物，配置成的内标物标准使用液；分别移取磷酸酯类标准使用液和内标物标准使用液至进样瓶中，然后甲醇定容，得标准溶液；（3）利用固相萃取
‑
气相色谱质谱法进行检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述样品前处理具体过程为：设置固相萃取仪，用5ml二氯甲烷冲洗萃取膜，再用10ml甲醇和纯水分别冲洗萃取膜并保持萃取膜湿润，取1000ml经过滤的水样置于萃取仪上，以20ml/min的流速流过萃取膜进行萃取，然后依次用5ml甲醇和5ml二氯甲烷洗脱萃取膜，流速为5ml/min，收集洗脱液于15ml离心管中，洗脱液加入适量无水硫酸钠脱水，经氮吹浓缩，转换溶剂为正己烷后加入20μL内标溶液，定容至1.0ml待测。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述标准使用液的浓...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏远科，王辉，王志宏，吕斐，
申请(专利权)人：龙口海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：