一种微提取-离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法技术

本发明专利技术属于食品化学检测技术领域，具体涉及一种微提取

【技术实现步骤摘要】
一种微提取
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离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法


[0001]本专利技术属于食品化学检测
，具体涉及一种微提取
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离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法。

技术介绍

[0002]干红葡萄酒是一种以葡萄为原料的发酵酒，因其特有的功效和营养价值，深受消费者的喜爱，葡萄酒的进口量也在逐年增加。存在于葡萄酒中的亚硫酸盐主要分为两类：天然的和人工添加的。葡萄酒在发酵过程中会自然产生亚硫酸盐，这种自然形成的亚硫酸盐含量不足以起到保鲜的作用。为了防止葡萄酒被氧化，很多酿酒师会在酒中添加二氧化硫，起到杀菌、促进发酵的作用。因此，葡萄酒中都会有不同含量水平的二氧化硫残留（二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式）。国家标准GB 2760
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2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硫在葡萄酒中的最大使用量为0.25 g/L（甜型葡萄酒系列产品最大使用量为0.4 g/L，最大使用量以二氧化硫残留量计），浓度过高时就会对人体健康造成严重威胁
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4]。因此，测定二氧化硫残留量成为检验葡萄酒安全性的一项重要内容。检测二氧化硫残留量常用方法有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接滴定法、蒸馏
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碘量滴定法。对于本身有红色等深颜色的样品来说，盐酸副玫瑰苯胺比色法会产生无法扣除的干扰，而且实验过程中要使用四氯汞钠和苯胺等有毒试剂，会危害到实验人员的健康，造成环境污染。目前，国家标准中已将该法取消，只保留了蒸馏
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碘量滴定法。直接滴定法操作简单，但也因干红葡萄酒的深红色影响了滴定终点的判断导致测定结果不准确。蒸馏
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碘量滴定法以蒸馏作为前处理手段，可以消除颜色的干扰，但是该方法蒸馏时间较长，不适合大量样品的快速检测。近几年来，离子色谱法因其快速、灵敏、稳定等优点被广泛应用于食品中二氧化硫残留量的测定。其中，行业标准SN/T 2918
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2011《出口食品中亚硫酸盐的检测方法 离子色谱法》使用离子色谱法测定啤酒中的亚硫酸盐含量，但该标准并未涉及到干红葡萄酒中亚硫酸盐的测定。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种微提取
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离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：本专利技术提供了一种微提取
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离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向反应瓶中加微提取释放剂，将疏水PTFE聚四氟乙烯（6）固定在磨砂水浴下端，与反应瓶连接好，旋开上方旋塞，在薄膜上方的入口（3）加入氢氧化钠溶液，向反应瓶支路（4）中加入待测液体样品，置于电磁搅拌器上搅拌加热至微沸，微沸后将薄膜内的氢氧化钠吸收液取出转移至容量瓶中，加入冰乙酸调节PH，用水定容至刻度，加入碘溶液，经滤膜
过滤后，用离子色谱仪检测；（2） 标准溶液的制备并制作标准曲线：吸取亚硫酸盐标准溶液并稀释配制成标准系列溶液，制作标准曲线。
[0005]进一步的，步骤（1）中，所述每5mL待测液体样品中加入的微提取释放剂是由1～8 g草酸、1～8 g氯化钠及2 mL盐酸（1+1）组成；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5 mol/L；所述氢氧化钠溶液和待测液体样品的体积比为2：1。
[0006]进一步的，步骤（1）中，所述碘溶液和待测液体样品的体积比为1：5；所述碘溶液的浓度为0.1mol/L。
[0007]进一步的，所述PTFE聚四氟乙烯的孔径为5.0μm。
[0008]进一步的，所述微沸的时间为15min；所述冰乙酸调节pH至9。
[0009]本专利技术所制备的标准系列溶液的浓度为1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L。
[0010]本专利技术所使用的离子色谱条件为：阴离子交换柱 SH
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AC
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18（250 mm
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4.6 mm）；保护柱 Metrosep RP 2 Guard (3.5 mm)；淋洗液：碳酸钠（2.4 mmol/L）/碳酸氢钠（6.0 mmol/L）；流速：1.0 mL/min；抑制系统溶液：1%（V/V）硫酸溶液、超纯水，柱温：35 ℃；进样量：20 μL。
[0011]本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术将蒸馏的前处理技术和离子色谱法相结合，采用微量蒸馏仪进行快速蒸馏后上机检测，实验过程仅需40 min，既消除了杂质的干扰，又提高了日常检测效率。建立了快速准确检测待测液体样品中亚硫酸盐的方法，该方法的前处理操作简单、快速，杂质干扰明显减少，适合批量样品的检测：（2）本专利技术提供的微吸收装置，选择利用了气体能够穿过，而液体不能穿过的薄膜，很好地吸收了蒸馏出的二氧化硫，蒸馏时间只需微沸15分钟，提高了效率，且装置简单，节省试剂；建立了盐酸
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草酸
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氯化钠快速释放体系；在蒸馏后的吸收液中，选择了碘作为氧化剂，将亚硫酸盐氧化为硫酸盐，通过测定硫酸盐，间接测定亚硫酸盐，增加了溶液稳定性，提高了约4倍的灵敏度，亚硫酸根离子浓度在1.0～100 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.999 2，检出限为1 mg/L。加标回收率平均值在95.2%~99.1%，相对标准偏差（RSD）为6.84%~8.65%，可以准确测定待测液体样品，优选的干红葡萄酒中的亚硫酸盐含量。
附图说明
[0012]图1为本专利技术所使用的微提取装置图。
[0013]图2微提取装置结构示意图；其中， 1为进水口1，2为出水口，3为入口，4为反应支路，5为反应瓶，6为疏水PTFE聚四氟乙烯，7为磨砂水浴瓶。
[0014]图3为微提取装置提取流程示意图。
[0015]图4自酿葡萄酒亚硫酸根谱图。
[0016]图5干红葡萄酒吸收液氧化为硫酸根后谱图。
[0017]图6加标样吸收液氧化为硫酸根后谱图。
[0018]图7干红葡萄酒中亚硫酸根的检测谱图。
[0019]图8干红葡萄酒加标后亚硫酸根的检测谱图。
[0020]图9亚硫酸根标准溶液曲线。
[0021]图10硫酸根标准溶液曲线。
具体实施方式
[0022]下面通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释和说明。
[0023]1材料与方法1.1材料与试剂实验用干红葡萄酒：市售。无水亚硫酸钠、无水碳酸氢钠（优级纯）：天津市光复精细化工研究所；无水碳酸钠（基准试剂）：天津市科密欧化学试剂开发中心；氢氧化钠（优级纯）：山海工学团实验二厂（进口分装）；乙二胺四乙酸(ethylenediaminetetraacetic acid，EDTA) （分析纯）：天津市天河化学试剂厂； 碘标准溶液（0.1004 mol/L）：坛墨质检标准物质中心；硫代硫酸钠（分析纯）：天津市鑫铂特化工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微提取
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离子色谱法快速测定亚硫酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向反应瓶（5）中加微提取释放剂，将疏水PTFE聚四氟乙烯（6）固定在磨砂水浴下端，与反应瓶连接好，旋开上方旋塞，在薄膜上方的入口（3）加入氢氧化钠溶液，向反应瓶支路（4）中加入待测液体样品，搅拌加热至微沸，微沸后将薄膜内的氢氧化钠吸收液取出转移至容量瓶中，加入冰乙酸调节PH，用水定容至刻度，加入碘溶液，经滤膜过滤后，用离子色谱仪检测；（2） 标准溶液的制备并制作标准曲线：吸取亚硫酸盐标准溶液并稀释配制成标准系列溶液，制作标准曲线。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述每5mL待测液体样品中加入的微提取释放剂是由1～8 g草酸、1～8 g氯化钠及2 mL盐酸（1+1）组成；所述氢氧化钠溶液的浓度为0.5 mol/L；所述氢氧化钠溶液和待测液体样品的体积比为2：1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碘溶液的浓度为0.1mol/L。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志宏，吕斐，鞠茵，倪永付，罗晓，
申请(专利权)人：龙口海关综合技术服务中心，
类型：发明
国别省市：