本申请公开了一种富集样品的内衬管装置，所述内衬管管壁开有小孔。在实际检测中，内衬管置于进样小瓶中，进样小瓶中装有待测样品。所述内衬管装置对待测样品有萃取和富集的作用。在液液萃取模式下，内衬管中萃取剂与管外溶剂互不相容，内衬管内外液体均没过小孔，形成两相界面。控制管内萃取剂体积小于管外溶剂，内衬管外溶剂中的溶质通过两相界面被管内萃取剂萃取。在气液萃取模式下，要求溶质在内衬管装置中萃取剂中的溶解度大于内衬管装置外侧溶剂，两种溶液的体积需满足至少有一侧液面低于小孔，溶质从溶剂中挥发形成气体后被管内萃取剂吸收。通过以上两种方式萃取和富集后的样品可以用于检测，具体可通过液相或气相色谱直接进样检测。谱直接进样检测。谱直接进样检测。
【技术实现步骤摘要】
一种富集样品的内衬管装置、检测方法及其应用
[0001]本申请涉及检测分析领域，具体涉及一种富集样品的内衬管装置、检测方法及其应用。
技术介绍
[0002]色谱分析是指按物质在固定相与流动相间分配系数的差别而进行分离、分析的方法。其按流动相的分子聚集状态可分为液相色谱、气相色谱及超临界流体色谱法等。按分离原理可分为吸附、分配、空间排斥、离子交换、亲合及手性色谱法等诸多类别。按操作原理可分为柱色谱法及平板色谱法等。色谱法已成为应用最广、药典收载最多的一类分析方法。
[0003]色谱分析是仪器分析领域中发展迅速，研究和应用十分活跃的领域之一。由于色谱分析可以连续对样品进行浓缩、分离、提纯及测定，使其成为每一个分析工作者普遍采用的分析、检测手段，并已广泛应用于石油、化工、食品、医药、卫生、冶金、地质、农业、环境保护等各个行业中，可以说只要有分析任务的地方都在使用色谱分析法。近二三十年来发展的气相色谱一质谱(GC
‑
MS)联用技术、离子色谱(IC)、超临界流体色谱(SFC)、毛细管区带电泳(CZE)等技术使色谱分析领域更是充满了活力。尤其是毛细管电泳技术，具有分离效率高(柱效达100万以上理论塔板数/m)，样品用量小(10
‑6～10
‑9mL)、灵敏度高(检出限低至10
‑
15
～10
‑
20
mol
·
L
‑1)，分离速度快(小于10min)等特点，适用于离子型大分子，如氨基酸、核酸、肽及蛋白质的分析，甚至细胞和病毒等的快速、高效测定，在生物分析及生命科学领域中有极为广阔的应用前景。
[0004]在日常检测分析中，因部分样品存在的前处理困难，不易收集等问题，给检测分析带来不便。因此，实验时会借助内衬管这一装置，在样品不易收集时减少样品用量。内衬管常置于色谱进样小瓶内，用于减少样品需求体积，但并不会起到增加样品浓度的作用。在环境、医疗、食品等领域，仍存在一些样品，本身待测物质存在检出难度大，低于仪器检出限的问题，而且很多实际样品中的目标分析物与基质的极性不同，对色谱行为的影响较大，常会干扰目标物的检测，大大限制了检测工作的开展和进行。
技术实现思路
[0005]本申请解决的技术问题是，目前部分样品存在的前处理困难，本身待测物质存在检出难度大，低于仪器检出限的问题，而且很多实际样品中的目标分析物与基质的极性不同，对色谱行为的影响较大。
[0006]为解决上述问题，本申请提供一种富集样品的内衬管装置，所述内衬管装置的形状为锥形或柱形，所述内衬管装置的管壁上设有至少一个孔。
[0007]在一实施例中，所述孔的形状包括圆形、四边形、线性和三角形。
[0008]在一实施例中，所述孔的数量为1
‑
1000个。
[0009]在一实施例中，所述孔的面积为0.1
‑
3平方毫米，所述孔的尺寸可根据实际需求缩小或增大。
[0010]在一实施例中，所述孔在所述内衬管装置的管壁上的位置可调，具体可设置于内衬管装置管壁的上部、中部或下部。
[0011]在一实施例中，所述内衬管装置的材料为塑料或玻璃。
[0012]本申请还提供一种利用所述的富集样品的内衬管装置的检测方法，其特征在于，所述步骤包括：
[0013]步骤1：取待检测样品溶液转移至色谱进样瓶内；
[0014]步骤2：将内衬管装置插入色谱进样瓶内，向内衬管中加入萃取剂；
[0015]步骤3：将步骤1、2准备完毕的色谱进样瓶，在20
‑
40℃下静置10
‑
120min，直至萃取过程达到平衡，完成样品富集；
[0016]步骤4：将步骤3中样品富集完毕的色谱进样瓶，放入色谱仪进样检测；
[0017]其中，根据待测样品的溶解性质，置于内衬管装置中的萃取剂对待测样品的溶解度高于内衬管装置外色谱进样瓶内的样品溶液的溶剂，且内衬管装置管内萃取剂的体积小于管外溶剂的体积。
[0018]在一实施例中，所述富集的方式包括气液萃取和液液萃取；
[0019]其中，所述气液萃取为色谱进样瓶中的待测样品溶液挥发为气体被富集内衬管装置中的萃取剂富集，且内衬管装置管内外溶剂的液面需有一侧低于孔，样品从溶剂中挥发被内衬管装置管内萃取剂吸收；
[0020]所述液液萃取为，色谱进样瓶中的样品溶液与内衬管装置中的萃取剂，均没过孔，接触但不互溶，且内衬管装置管内萃取剂体积小管外，利用集内衬管装置内外溶剂的溶解度差，对待测样品进行富集。
[0021]本申请还提供一种所述的内衬管装置，在色谱检测领域中富集样品的应用。
[0022]在一实施例中，所述内衬管装置的尺寸与色谱进样瓶匹配，所述色谱检测包括液相色谱，气相色谱检测。
[0023]有益效果:
[0024]在内衬管装置的管壁上开设一定尺寸的孔，当内衬管装置管内液体没过孔时，由于液体表面张力的存在，并不会使得管内液体流出。表面张力在液体自由表面或两种不能混合的液体之间的界面处存在，当带孔内衬管两侧液面均高于孔时，如若两侧液体极性差异较大，互不相溶，管外溶液和管内萃取剂在孔处形成两相界面。管外溶液中的溶质通过管壁孔处的两相界面，与内衬管中的萃取剂接触，利用待测物质在两相中的溶解度不同，使待测物质通过两相界面在萃取溶剂中富集。
[0025]当管内外两侧液面至少有一侧低于孔高度时，管内外溶液不接触，针对内衬管装置管外溶剂中的挥发性溶质，本装置可以使得挥发出的溶质通过孔传输到管内，管内萃取剂由于相似相溶可以吸收挥发出的溶质，打破内外传质的平衡，较大限度地萃取挥发性溶质。通过对被分析物物化性质的研究，可以针对性地设计相应的内衬管装置，从而实现针对被分析物的萃取和富集作用。
[0026]本申请提供的一种富集样品的内衬管，制作简单，实验操作方便，新设计的带孔内衬管不仅可以保留原有的内衬管的功能，还增加了萃取和富集的作用，可以在不引入其他材料的基础上，仅依靠装置本身实现富集功能，减少对高精度仪器的依赖，降低分析检测的成本。萃取后的溶液在内衬管装置中可直接用于色谱进样以及其他分析方法。
附图说明
[0027]图1A普通内衬管示意图，B本装置内衬管示意图(液液萃取富集)，C本装置内衬管示意图(气液萃取富集)；
[0028]图2NDMA与正辛醇萃取和与二氯甲烷萃取结果对比；
[0029]图3应用本装置检测，正辛醇萃取水溶液中NDMA浓度随时间变化图；
[0030]图4应用本装置检测，二氯甲烷萃取水溶液中NDMA浓度随时间变化图；
[0031]图5应用本装置检测，正辛醇(三角形)、甲醇(圆形)吸收萘的水溶液中挥发出萘的浓度随时间变化图；
[0032]图6应用本装置检测，不同溶剂萘的溶液中萘的浓度比较；
[0033]图7应用本装置，甲醇(方格)、正辛醇(斜线)作为萃取剂萃取萘的浓度随温度的变化。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述内衬管装置的形状为锥形或柱形，所述内衬管装置的管壁上设有至少一个孔。2.根据权利要求1所述的富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述孔的形状包括圆形、四边形、线性和三角形。3.根据权利要求1所述的富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述孔的数量为1
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1000个。4.根据权利要求1所述的富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述孔的面积为0.1
‑
3平方毫米。5.根据权利要求1所述的富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述孔可设置于内衬管装置管壁的上部、中部或下部。6.根据权利要求1所述的富集样品的内衬管装置，其特征在于，所述内衬管装置的材料为塑料或玻璃。7.一种利用权利要求1所述的富集样品的内衬管装置的检测方法，其特征在于，所述步骤包括：步骤1：取待检测样品溶液转移至色谱进样瓶内；步骤2：将内衬管装置插入色谱进样瓶内，向内衬管中加入萃取剂；步骤3：将步骤1、2准备完毕的色谱进样瓶，在20
‑
40℃下，静置10
【专利技术属性】
技术研发人员：施海蔚，段巧莲，唐盛，曹玲，潘建斌，刘真，
申请(专利权)人：江苏省食品药品监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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