【技术实现步骤摘要】
一种同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法
[0001]本专利技术属于化妆品检测
，具体涉及一种采用高效液相色谱
‑
高分辨质谱联用技术同时测定染发产品中54种染发剂的定量和/或定性方法。
技术介绍
[0002]染发化妆品是用来改变头发颜色，达到美化毛发目的的一类化妆品。随着国民经济的发展，人们的爱美需求不断提高，染发已成为当代不可或缺的美容方式之一。虽然许多染发产品宣称“纯植物成分”、“天然”、“无氨温和”，但由于染发剂过敏患者频繁出现，致使使用染发化妆品是否健康安全的问题，成为公众关心和争论的焦点。
[0003]依据染发后色彩的持续时间长短，染发化妆品可分为暂时性、半永久性、持久性三类。目前市场销售的染发剂大多数为持久性染发化妆品，又称氧化型染发产品，常含有芳香胺类和酚类小分子氧化型染料，具有一定的皮肤致敏性，长期使用具有不同程度的致癌性和致突变性，因此氧化型产品需经过安全性评价，取得特殊用途化妆品许可证之后方可生产销售。但从近几年国家食品药品监督管理局公布的不合格染发类化妆品的...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定染发产品中54种染发剂的方法，所述染发剂为1
‑
羟乙基
‑
4,5
‑
二氨基吡唑硫酸盐、羟乙基对苯二胺硫酸盐、四氨基嘧啶硫酸盐、2,6
‑
二羟乙基氨甲苯、2
‑
氨基
‑6‑
氯
‑4‑
硝基苯酚、2
‑
甲基
‑5‑
羟乙氨基苯酚、3
‑
硝基对羟乙氨基酚、4
‑
羟丙氨基
‑3‑
硝基苯酚、5
‑
氨基
‑4‑
氯
‑
邻甲酚、5
‑
氨基
‑6‑
氯
‑
邻甲酚、HC黄2号、羟苯并吗啉、羟乙基
‑2‑
硝基对甲苯胺、1,3
‑
双
‑
(2,4
‑
二氨基苯氧)丙烷、2,6
‑
二甲氧基
‑
3,5
‑
吡啶二胺盐酸盐、2
‑
氨基
‑4‑
羟乙氨基茴香醚、苯酚、N
‑
羟乙基
‑
3,4
‑
亚甲二氧基苯胺盐酸盐、HC黄4号、HC红1号、HC橙1号、分散紫、对苯二胺、对氨基苯酚、甲苯
‑
2,5
‑
二胺硫酸盐、间氨基苯酚、邻苯二胺、2
‑
氯对苯二胺硫酸盐、邻氨基苯酚、间苯二酚、2
‑
硝基对苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
氨基
‑2‑
羟基甲苯、2
‑
甲间苯二酚、6
‑
氨基间甲酚、苯基甲基吡唑啉酮、N,N
‑
二乙基甲苯
‑
2,5
‑
二胺盐酸盐、4
‑
氨基
‑3‑
硝基苯酚、间苯二胺、2,4
‑
二氨基苯氧基乙醇盐酸盐、氢醌、4
‑
氨基间甲酚、2
‑
氨基
‑3‑
羟基吡啶、N,N
‑
双(2
‑
羟乙基)对苯二胺硫酸盐、对甲基氨基苯酚硫酸盐、4
‑
硝基邻苯二胺、2,6
‑
二氨基吡啶、N,N
‑
二乙基对苯二胺硫酸盐、6
‑
羟基吲哚、4
‑
氯间苯二酚、2,7
‑
萘二酚、N
‑
苯基对苯二胺、1,5
‑
萘二酚、1
‑
萘酚；其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1配制对照品溶液S1
‑
1配制混合标准定性溶液将54种染发剂对照品溶于10％～30％甲醇溶液，配制得到氢醌的质量浓度为400～4000ng/mL，其他染发剂的质量浓度为100～1000ng/mL的混合标准定性溶液Ⅰ，用于邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺的定性；将54种染发剂对照品溶于采用含有抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液，配制得到氢醌的质量浓度为400～4000ng/mL，其他染发剂的质量浓度为100～1000ng/mL的混合标准定性溶液Ⅱ，用于其他51种染发剂的定性；S1
‑
2系列混合标准曲线溶液的制备将54种染发剂对照品溶于10％～30％甲醇溶液，连续稀释得到氢醌浓度范围在32～8000ng/mL之间，其他染发剂浓度在8～2000ng/mL之间若干浓度的系列混合标准曲线溶液Ⅰ，用于邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺的定性和/或定量；将54种染发剂对照品溶于含有抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液，连续稀释得到氢醌浓度范围在32～8000ng/mL之间，其他染发剂浓度范围在8～2000ng/mL之间若干浓度的系列混合标准曲线溶液Ⅱ，用于除邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺以外的51个成分的定性和/或定量；S2样品溶液的配制S2
‑
1配制样品储备液：称取样品，醇溶液稀释至不超过20mg/mL，冰浴超声提取5～20min，摇匀，经有机滤膜过滤，取续滤液备用，即得样品储备液；优选的，称取样品，醇溶液稀释至10～20mg/mL；所述醇溶液为50％～80％的甲醇或50％～80％乙醇；S2
‑
2配制样品溶液Ⅰ、样品溶液Ⅱ：取样品储备液采用10％～30％甲醇溶液稀释，配制样品溶液
Ⅰ‑
1、样品溶液
Ⅰ‑
2，所述样品溶液
Ⅰ‑
1中样品储备液浓度为20μL/mL，所述样品溶液
Ⅰ‑
2中样品储备液浓度为2μL/mL；用于邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺的准确定性和/或定量；
取样品储备液采用含抗氧化剂的10％～30％甲醇溶液稀释，配制样品溶液
Ⅱ‑
1、样品溶液
Ⅱ‑
2，所述样品溶液
Ⅱ‑
1中样品储备液浓度为20μL/mL，所述样品溶液
Ⅱ‑
2中样品储备液浓度为2μL/mL；用于其他51种组分的准确定性和/或定量；S3色谱
‑
质谱检测条件色谱条件：色谱柱：C18柱，柱温：40℃；流动相：A相为0.5～5mmol/L氟化铵水溶液；B相为甲醇或乙腈，流速：0.2～0.5mL/min；梯度洗脱程序：0～2.0min，10％B；2.0～8.5min，10％B～60％B；8.5～10.0min，60％B～95％B；10.0～12.0min，95％B；12.0～12.1min，95％B～10％B；12.1～15.0min，10％B；进样量：0.5～10μL；进样盘温度：4℃；质谱条件：喷雾电压：正离子模式1～4.5kV，负离子模式
‑
1～
‑
4kV；雾化温度:300～400℃；离子传输管温度:300～350℃；鞘气压力：50Arb；辅助气压力:10Arb；一级质谱全扫描(Full scan)，扫描范围(m/z):50～300Da；分辨率：R＝60 000或120 000；数据依赖二级离子全扫描(Full MS/Intensity/Dynamic Exclusion/Targeted Mass/ddMS2)，强度阈值:1.0e5；ddMS2分辨率:R＝15 000或30 000；S4样品的定性和/或定量测定S4a定性和定量测定：S4a
‑
1注入S1
‑
1配制的混合标准定性溶液Ⅰ，确定邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺的保留时间，三个色谱峰的信噪比均应大于100；注入样品溶液
Ⅰ‑
1确定邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺是否检出；如果未检出，进行步骤S4a
‑
3；如检出，进行步骤S4a
‑
2和S4a
‑
3；S4a
‑
2注入S1
‑
2配制的系列混合标准曲线溶液Ⅰ，以邻苯二胺、甲苯
‑
3,4
‑
二胺、4
‑
硝基邻苯二胺的色谱峰面积对其浓度进行线性回归，绘制线性方程；依次注入样品溶液
Ⅰ‑
2和样品溶液
Ⅰ‑
1，将峰面积带入系列混合标准曲线溶液Ⅰ的线性方程式，以外标法计算邻苯二胺、甲苯
【专利技术属性】
技术研发人员：孙晶，曹玲，冯有龙，宫旭，张再平，尚姝，徐杰，马颖，
申请(专利权)人：江苏省食品药品监督检验研究院，
类型：发明
国别省市：
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