1,2-环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜制造技术

技术编号:32706430 阅读:8 留言:0更新日期:2022-03-20 08:01
本实用新型专利技术提供了1,2

【技术实现步骤摘要】
1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜


[0001]本技术涉及合成反应设备
,尤其涉及1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜。

技术介绍

[0002]1,2

环戊二碳酰亚胺是制备格列齐特的重要中间体,目前报道的一种合成工艺是以1,2

环戊二甲酰胺为原料,在溶剂中直接加热环合,趁热分层,上层在水中脱色后结晶得到粗品,在结晶溶剂中重结晶得到高纯度的1,2

环戊二碳酰亚胺。该工艺反应条件温和,防止了高温炭化,无需蒸馏,产品质量好,收率高。现有的1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,无法促进原料和溶剂的充分接触,并进行过滤除杂以进一步提高纯品产率。

技术实现思路

[0003]本技术针对现有技术的不足,提供了1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜。
[0004]本技术通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
[0005]1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,包括釜体,釜体的内腔上方设有反应腔室,内腔下方设有分层过滤腔室,反应腔室与分层过滤腔室之间通过分隔板分隔,反应腔室内设有对反应液进行搅拌反应的第一搅拌机构,分层过滤腔室内设有对反应液进行搅拌分层的第二搅拌机构,釜体的顶部设有进料口,釜体的底部设有排料口。
[0006]作为本技术进一步的方案,所述第一搅拌机构包括第一无刷电机、第一搅拌轴,第一无刷电机设于釜体的顶部,第一搅拌轴通过与第一无刷电机连接的第一联轴器竖直向下伸入反应腔室内,第一搅拌轴的底部外围设有搅拌框。
[0007]作为本技术进一步的方案,所述第二搅拌机构包括第二无刷电机、第二搅拌轴,第二无刷电机设于釜体的底部,第二搅拌轴通过与第二无刷电机连接的第二联轴器竖直向上伸入分层过滤腔室内,第二搅拌轴的外围设有多个搅拌叶片。
[0008]作为本技术进一步的方案,所述反应腔室的顶部侧壁设有进气口、排气口,排气口通过排气管连接有水箱。
[0009]作为本技术进一步的方案,所述反应腔室的外围包裹有夹套,夹套内缠绕设置有通入导热油的循环管。
[0010]作为本技术进一步的方案,所述分隔板的底部设有放料阀。
[0011]作为本技术进一步的方案,所述分层过滤腔室的下方设有过滤板,过滤板的中心设有供第二搅拌轴穿过的通孔,过滤板上下贯穿设有多个筛孔,筛孔内填充有活性炭。
[0012]本技术的有益效果:
[0013]本技术的合成用环合反应釜,通过第一搅拌机构实现原料和溶剂的充分分散接触,提高反应速率,通过第二搅拌机构实现油水快速分离分层,分层过滤腔室对反应液进行过滤除臭除杂,增加了产品1,2

环戊二碳酰亚胺在油相中的含量,提高了后处理后纯品
的产率。
附图说明
[0014]图1为本技术1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜的结构示意图;
[0015]图2为本技术过滤板的结构示意图。
[0016]图中:1、釜体;2、第一搅拌机构;3、第二搅拌机构;4、水箱;5、过滤板;11、反应腔室;12、分层过滤腔室;13、分隔板;14、进料口;15、排料口;16、进气口;17、排气口;18、排气管;19、夹套;20、循环管;21、第一无刷电机;22、第一搅拌轴;23、第一联轴器;24、搅拌框;25、放料阀;31、第二无刷电机;32、第二搅拌轴;33、第二联轴器;34、搅拌叶片;51、通孔;52、筛孔。
具体实施方式
[0017]为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本技术实施例中的附图,对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本技术保护的范围。
[0018]需要说明的是,当元件被称为“固定于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。
[0019]实施例
[0020]如图1所示,本实施例的1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,包括釜体1,釜体1的内腔上方设有反应腔室11,内腔下方设有分层过滤腔室12,反应腔室11与分层过滤腔室12之间通过分隔板13分隔,反应腔室11内设有对反应液进行搅拌反应的第一搅拌机构2,分层过滤腔室12内设有对反应液进行搅拌分层的第二搅拌机构3,釜体1的顶部设有进料口14,釜体1的底部设有排料口15。
[0021]本实施例的1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,通过在釜体1内腔上方设置反应腔室11,内腔下方设置分层过滤腔室12,通过第一搅拌机构2对由原料1,2

环戊二甲酰胺和溶剂二甲基硅油组成的反应液进行搅拌反应,第二搅拌机构3对反应完全的反应液进行搅拌后静置分层,加入水后形成下层油层、上层水层,油层过滤后从排料口15排出,得到1,2

环戊二碳酰亚胺的粗品溶液,该环合反应釜通过第一搅拌机构2实现原料和溶剂的充分分散接触,提高反应速率,通过第二搅拌机构3实现油水快速分离分层,分层过滤腔室12对反应液进行过滤除臭除杂,增加了产品1,2

环戊二碳酰亚胺在油相中的含量,提高了后处理后纯品的产率。
[0022]第一搅拌机构2包括第一无刷电机21、第一搅拌轴22,第一无刷电机21设于釜体1的顶部,第一搅拌轴22通过与第一无刷电机21连接的第一联轴器23竖直向下伸入反应腔室11内,第一搅拌轴22的底部外围设有搅拌框24。第一无刷电机21通过第一联轴器23驱动第一搅拌轴22、搅拌框24转动,对反应液进行搅拌,使原料和溶剂充分混合。
[0023]第二搅拌机构3包括第二无刷电机31、第二搅拌轴32,第二无刷电机31设于釜体1
的底部,第二搅拌轴32通过与第二无刷电机31连接的第二联轴器33竖直向上伸入分层过滤腔室12内,第二搅拌轴32的外围设有多个搅拌叶片34。第二无刷电机31通过第二联轴器33驱动第二搅拌轴32、搅拌叶片34转动,对加水后的反应液进行搅拌,使产物充分进入到油相中。
[0024]反应腔室11的顶部侧壁设有进气口16、排气口17,排气口17通过排气管18连接有水箱4,水箱4内盛放有水或碱液。进气口16用于反应前通入氮气对反应腔室11内的空气进行置换,并从排气口17排出,反应过程中产生的氨气通过排气管18进入水箱4内被吸收,促进反应的正向进行。
[0025]反应腔室11的外围包裹有夹套19,夹套19内缠绕设置有通入导热油的循环管20。循环管20内通入导热油后,夹套19起到良本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,包括釜体(1),其特征在于,釜体(1)的内腔上方设有反应腔室(11),内腔下方设有分层过滤腔室(12),反应腔室(11)与分层过滤腔室(12)之间通过分隔板(13)分隔,反应腔室(11)内设有对反应液进行搅拌反应的第一搅拌机构(2),分层过滤腔室(12)内设有对反应液进行搅拌分层的第二搅拌机构(3),釜体(1)的顶部设有进料口(14),釜体(1)的底部设有排料口(15)。2.根据权利要求1所述的1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,其特征在于,所述第一搅拌机构(2)包括第一无刷电机(21)、第一搅拌轴(22),第一无刷电机(21)设于釜体(1)的顶部,第一搅拌轴(22)通过与第一无刷电机(21)连接的第一联轴器(23)竖直向下伸入反应腔室(11)内,第一搅拌轴(22)的底部外围设有搅拌框(24)。3.根据权利要求1所述的1,2

环戊二碳酰亚胺合成用环合反应釜,其特征在于,所述第二搅拌机构(3)包括第二无刷电机(31)、第二搅拌轴(32),第二无刷电机(31)设于釜体(1)的底部,...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋爱萍张义文
申请(专利权)人:安徽金鼎医药股份有限公司
类型:新型
国别省市:

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