一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法技术方案

本发明专利技术涉及前驱体材料生产技术领域，尤其涉及一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法，包括收集罐、下料管、真空管道、惰性气体管道、放空管道，下料管设置在收集罐的下方，沿下料管物料走向依次设置有第一隔膜阀、三通隔膜阀a，三通隔膜阀a还连接有取样预留管，真空管道一端与真空发生器连接，另一端与取样预留管连接，真空管道上设置有第二隔膜阀，惰性气体管道一端连接纯化气体，另一端与三通隔膜阀a连接，还包括取样器，取样器包括三通隔膜阀b，三通隔膜阀b其中两个端口分别与取样预留管和放空管道连接。本发明专利技术取样系统适用于低饱和蒸气压的高纯前驱体材料的取样分析，能最大程度确保取样系统和高纯介质的洁净和稳定。保取样系统和高纯介质的洁净和稳定。保取样系统和高纯介质的洁净和稳定。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法


[0001]本专利技术涉及前驱体材料生产
，具体的是一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法。

技术介绍

[0002]前驱体材料广泛应用于半导体、新能源等领域，随着社会的进步和应用产业的升级及对应的产品要求的提高，前驱体材料产业产品结构逐步由中低端产品向高端产品转移，高纯ALD/CVD前驱体材料更是是整个电子工业体系的核心源材料之一，被广泛应用于芯片、太阳能电池、移动通讯等电子器件制造的诸多方面，在新型太阳能、电子产品等领域发挥着巨大作用，对纯度的要求也在对应的提升，在高纯前驱体材料取样送检测的环节同样面临着采样技术的升级以确保在取样的过程中尽可能的保证产品的纯度。
[0003]公开号为CN106226138B的中国专利技术专利提供了一种一种电子级砷烷中痕量金属杂质含量的取样装置；公开号为CN103645269B的中国专利技术专利提供了一种超纯砷烷的分析方法及其装置，上述两项专利技术中均包括有对高纯物料的取样方案，但是该方案均是均对气体源的高纯材料进行取样，并且均是对罐装的产品进行取样不适用于在实际的生产过程中对产出物料进行实时的取样。

技术实现思路

[0004]为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种高纯前驱体材料取样系统及取样方法，该系统取样简便，取样纯度高且适用于高纯前驱体材料生产。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种高纯前驱体材料取样系统，包括收集罐、下料管、真空管道、惰性气体管道、放空管道，下料管设置在收集罐的下方，沿下料管)物料走向依次设置有第一隔膜阀、三通隔膜阀a，三通隔膜阀a还连接有取样预留管，真空管道一端与真空发生器连接，真空管道另一端与取样预留管连接，真空管道上设置有第二隔膜阀，惰性气体管道一端连接纯化气体，另一端与三通隔膜阀a连接；
[0007]取样系统还包括取样器，取样器包括三通隔膜阀b、第三隔膜阀、取样瓶，第三隔膜阀设置于三通隔膜阀b与取样瓶之间，三通隔膜阀b其中两个端口分别与取样预留管和放空管道连接，有第一隔膜阀与三通隔膜阀a之间设置有软管，软管一端与第一隔膜阀连接另一端与三通隔膜阀a前的下料管连接。
[0008]进一步优选地，惰性气体管道沿气流冲洗方向依次设置有第二单向阀、第五隔膜阀。
[0009]进一步优选地，放空管道沿放空气流方向依次设置有第一单向阀、第四隔膜阀。
[0010]进一步优选地，纯化气体为纯度不低于N的惰性气体，纯化气体包括氮气、氦气或氩气。
[0011]进一步优选地，取样预留管及放空管道与三通隔膜阀b的连接方式为通过VCR接口
连接。
[0012]进一步优选地，下料管、真空管道、惰性气体管道、放空管道均缠绕有加热带进行加热。
[0013]进一步优选地，第三隔膜阀与第三通隔膜阀b通过管道焊接连接，第三隔膜阀与取样瓶通过VCR接口连接。
[0014]进一步优选地，VCR接口连接在手套箱中进行。
[0015]一种高纯前驱体材料取样方法，包括以下步骤：
[0016]S1、取样器(20)连接时第三隔膜阀(8)、三通隔膜阀a(5)取样预留管(17)出口端保持关闭；取样器(20)连接后第一隔膜阀(2)及三通隔膜阀a(5)下料管(6)物料走向依然保持开启，关闭第二隔膜阀(4)，打开第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)，对管道进行吹扫；
[0017]S2、关闭第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)，打开第二隔膜阀(4)，由连接真空发生器的真空管道(14)进行抽真空；
[0018]S3、重复步骤S1、S2直至管道抽真空压力<10Pa满足系统取样要求；
[0019]S4、满足系统取样要求的真空度实现后，关闭第五隔膜阀(12)、第二隔膜阀(4)、第四隔膜阀(10)，三通隔膜阀b(7)通向取样器(20)端打开通向放空管道(15)端关闭；然后打开三通隔膜阀a(5)取样预留管(17)出口端并立刻关闭，打开时间持续1
‑
3s，由于真空，高纯前驱体液体将被吸入取样预留管(17)中；
[0020]S5、打开第三隔膜阀(8)，随后打开第五隔膜阀(12)通入少量惰性气体，打开时间持续1
‑
3s，高纯前驱体液体进入取样瓶(11)、关闭第三隔膜阀(8)；
[0021]S6、打开第四隔膜阀(10)、第五隔膜阀(12)通入纯化气体对系统进行吹扫，吹扫完成后关闭第四隔膜阀(10)、第五隔膜阀(12)；
[0022]S7、打开第二隔膜阀(4)，由连接真空发生器的真空管道(14)进行抽真空；
[0023]S8、重复步骤S6、S7直至管道抽真空压力<10Pa满足系统取样要求后关闭第二隔膜阀(4)，第五隔膜阀(12)、第四隔膜阀(10)；
[0024]S9、关闭三通隔膜阀b(7)，取下取样器(20)并在接口处均安装堵头，取样结束。
[0025]进一步优选地，步骤S1、S2的单次吹扫或者抽真空时间为2
‑
3min，步骤S6、S7的单次吹扫或者抽真空时间为2
‑
3min。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术可针对液体源的产品进行取样，采用外接取样器配合抽真空及惰性气体吹扫的反复作用，可以保证取样超纯前驱体材料不被污染且适用于实际的生产过程；本专利技术取样系统整体设计适用于对连续生产的过程进行，并且合理可靠、操作简单；本专利技术在加热带的配合下可以进一步保证管道纯度的可靠性。
附图说明
[0028]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0029]图1是本专利技术系统的整体结构示意图。
[0030]图中：
[0031]1、收集罐；2、第一隔膜阀；3、软管；4、第二隔膜阀；5、三通隔膜阀a；6、下料管；7、三通隔膜阀b；8；、第三隔膜阀；9、第一单向阀；10、第四隔膜阀；11、取样瓶；12、第五隔膜阀；
13、第二单向阀；14、真空管道；15、放空管道；16、惰性气体管道；17、取样预留管；20、取样器。
具体实施方式
[0032]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0033]在本施例中所有管道、管件、阀门采用316L不锈钢，内部经400目机械抛光和电化学抛光，Ra≦0.25微米，以保证系统的纯净度，隔膜阀选用美国世伟洛克隔膜阀、日本富士金隔膜阀或者韩国TK隔膜阀的相关产品。
[0034]参阅图1，高纯前驱体材料取样系统包括收集罐1、下料管6、真空管道14、惰性气体管道16、放空管道15，所述下料管6设置在收集罐1的下方，沿所述下料管物料走向依次设置有第一隔膜阀2、三通隔本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，包括收集罐(1)、下料管(6)、真空管道(14)、惰性气体管道(16)和放空管道(15)，所述下料管(6)设置在收集罐(1)的下方，沿所述下料管(6)物料走向依次设置有第一隔膜阀(2)、三通隔膜阀a(5)，所述三通隔膜阀a(5)还连接有取样预留管(17)，所述真空管道(14)一端与真空发生器连接，所述真空管道(14)另一端与取样预留管(17)连接，所述真空管道(14)上设置有第二隔膜阀(4)，所述惰性气体管道(16)一端连接纯化气体，另一端与三通隔膜阀a(5)连接；取样系统还包括取样器(20)，所述取样器(20)包括三通隔膜阀b(7)、第三隔膜阀(8)、取样瓶(11)，所述第三隔膜阀(8)设置于三通隔膜阀b(7)与取样瓶(11)之间，所述三通隔膜阀b(7)其中两个端口分别与取样预留管(17)和放空管道(15)连接，所述有第一隔膜阀(2)与三通隔膜阀a(5)之间设置有软管(3)，所述软管(3)一端与第一隔膜阀(2)连接另一端与三通隔膜阀a(5)前的下料管(6)连接。2.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述惰性气体管道(16)沿气流冲洗方向依次设置有第二单向阀(13)、第五隔膜阀(12)。3.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述放空管道(15)沿放空气流方向依次设置有第一单向阀(9)、第四隔膜阀(10)。4.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述纯化气体为纯度不低于9N的惰性气体，所述纯化气体包括氮气、氦气或氩气。5.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述取样预留管(17)及放空管道(15)与三通隔膜阀b(7)的连接方式为通过VCR接口连接。6.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述下料管(6)、真空管道(14)、惰性气体管道(16)、放空管道(15)均缠绕有加热带进行加热。7.根据权利要求1所述的高纯前驱体材料取样系统，其特征在于，所述第三隔膜阀(8)与第三通隔膜阀b(7)通过管道焊接连接，所述第三隔膜阀(8)与取样瓶(11)通过VCR接口连接。8.根据权利要求7所述的高纯前驱体材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪海燕，朱思坤，李建恒，
申请(专利权)人：合肥安德科铭半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：