一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L-乳酸的方法技术

本发明专利技术公开一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L

【技术实现步骤摘要】
一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
‑
乳酸的方法


[0001]本专利技术涉及乳酸提纯
，具体的是一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
‑
乳酸的方法。

技术介绍

[0002]乳酸作为一种重要的有机酸，广泛存在于人体，动物体和植物中。乳酸、乳酸盐及其衍生物，在食品、饲料、化工和医药等领域具有广泛的应用。近期 L
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乳酸聚合生成的聚L
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乳酸作为新材料，制造的生物可降解材料、绿色包装材料及家用薄膜等，解决了日益严重的环境白色污染问题，被认为是新世纪最有发展前途的新材料，应用前景非常广阔。
[0003]生产精制乳酸过程中，分子蒸馏会产生10
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15％的重相乳酸，重相乳酸中富集原乳酸中的糖、色素、蛋白等杂质，乳酸含量一般为65
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80。由于重相乳酸中含有不少杂质，用途较窄，在市场上难以销售。因此，提供一种能够以对重相乳酸为原料进行精制，生产高纯度乳酸，提高聚合级乳酸产量的方法，是一个急需解决的问题。同时，在乳酸的精制提纯阶段，有机纳滤膜和分子蒸馏除杂过程中会有部分乳酸进入纳滤膜浓液和分子蒸馏重相中，造成收率下降。

技术实现思路

[0004]为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
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乳酸的方法，从纳滤膜和分子蒸馏所产生的高含量杂质部分混合后通过顺序性模拟移动床系统对L
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乳酸提纯精制，降低乳酸损失率，同时提高L
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乳酸产品品质和收率。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
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乳酸的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将传统乳酸生产工艺中分子蒸馏得到的重相乳酸和纳滤膜过滤得到的浓液加水稀释后加入预处理罐恒温保存一段时间，然后向顺序式模拟移动床进料，通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到目标产品的提取液和含有杂质的残液；
[0008](2)将步骤(1)得到的提取液用颗粒活性炭进行脱色，脱色液继续进入连续离子交换系统中的离子交换柱进行离子交换，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，脱色液依次经过阳离子交换和阴离子交换后得到离交液；
[0009](3)离交液经纳滤膜过滤后得到纳滤膜清液和纳滤膜浓液，纳滤膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L
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乳酸的浓缩液；
[0010](4)L
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乳酸浓缩液进过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和高杂质重相乳酸部分，重相乳酸再返回步骤(1)的连续模拟移动床处理。
[0011]进一步优选地，步骤(1)中分子蒸馏得到的重相乳酸加水稀释至固含量 40
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45wt％
[0012]进一步优选地，步骤(3)中纳滤膜浓液和重相乳酸按质量比1:1
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3混合。
[0013]进一步优选地，顺序式模拟移动床的洗脱剂为去离子水，顺序式模拟移动床操作温度为60℃，顺序式模拟移动床的色谱柱至少为6个，顺序式模拟移动床通过双通道自动阀门在柱子的不同区切换，色谱柱内所装填固定相吸附剂为弱阳性交换树脂。
[0014]进一步优选地，顺序式模拟移动床进料速度设定为45.5
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47.5ml/min，顺序式模拟移动床进料组分的乳酸干基纯度2大于80％、阴离子含量小于4wt％、杂质有机酸和阳离子含量小于12wt％、总糖小于8wt％。
[0015]本专利技术的有益效果：
[0016]本专利技术将分子蒸馏重相和纳滤膜浓液混合废液进行综合利用，使用该方法可以将难以处理的高杂质组分纳滤膜浓液和重相乳酸中含有的乳酸提取出来，提高成品L
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乳酸纯度，降低了生产成本，达到符合作为聚乳酸原料的L
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乳酸质量，同时提升工艺生产中L
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乳酸的收率。
附图说明
[0017]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0018]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0019]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0020]如图1所示，一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
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乳酸的方法，以传统钙盐法乳酸生产工艺中分子蒸馏重相和纳滤膜浓液混合废液为原料提取高纯L
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乳酸的方法。
[0021]包括以下步骤：
[0022]S1:L
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乳酸的分离提纯
[0023]纳滤膜浓液和分子蒸馏重相乳酸注入连续模拟移动床预处理罐中按质量比 1:1
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3混合后加水稀释至干基百分比40％
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45％，恒温60℃保存48h后经过5μm的过滤器向顺序式模拟移动床色谱柱进料，恒温保存是为了将混合液中的乳酸二聚体及多聚体部分解聚为乳酸，重相乳酸与纳滤膜膜浓液混合进料成分组成要求如下：
[0024]1、乳酸干基纯度:>80％；
[0025]2、阴离子:<4％；杂质有机酸和阳离子：<12％；
[0026]3、总糖：<8％；
[0027]预处理后的进料连续进入分离设备，分离柱填料为交换树脂，设置为6个单元，对目标产物乳酸有较强的结合能力，精确地控制原料流过色谱柱的流量将产物分为高回收率的提取液部分和高杂质含量的残液相部分，进料速度设定为 45.5ml/min
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47.5ml/min。
[0028]最终提取液部分乳L
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乳酸浓度达到190g/L
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220g/L，乳酸纯度达到90％
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92％；乳酸收率达到94％
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98％；其它有机杂酸去除率:45％
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50％；总糖去除率:85％
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90％。
[0029]S2:L
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乳酸精制提纯
[0030](1)提取液通过颗粒活性炭去除色素，活性炭脱色柱内填充颗粒活性炭，脱色柱采用并联方式，进料方式采用低进高出，脱色后脱色液色度＜30hazen，提取液在活性炭脱色柱内的停留时间控制在45min。颗粒活性炭的再生方式采用多段再生炉热再生，不用产生酸碱消耗，降低了环境污染。
[0031](2)脱色液之后进入连续离子交换系统中，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，其中阳离子柱和阴离子柱均可以为多根并联设置，其中阳离子柱采用强酸性阳离子交换本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
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乳酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将分子蒸馏得到的重相乳酸和纳滤膜过滤后得到的浓液加去离子水稀释后加入预处理罐恒温保存一段时间，然后向顺序式模拟移动床进料，通过顺序式模拟移动床色谱柱分离得到目标产品的提取液和含有杂质的残液；(2)将步骤(1)得到的提取液用颗粒活性炭进行脱色，脱色液继续进入连续离子交换系统中的离子交换柱进行离子交换，离子交换柱由阳离子柱和阴离子柱串联组成，脱色液依次经过阳离子交换和阴离子换后得到离交液；(3)离交液经纳滤膜过滤后得到纳滤膜清液和纳滤膜浓液，纳滤膜浓液加入预处理罐中与步骤(1)中的重相乳酸按一定比例混合后循环步骤(1)和步骤(2)，纳滤膜清液进入MVR浓缩得到L
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乳酸的浓缩液；(4)L
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乳酸浓缩液经过分子蒸馏得到轻相成品乳酸和高杂质重相乳酸部分，重相乳酸再返回步骤(1)的连续模拟移动床预处理罐处理。2.根据权利要求1所述的以分子蒸馏重相和纳滤膜浓液提取高纯L
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【专利技术属性】
技术研发人员：谷晨曦，刘喆，余莉花，
申请(专利权)人：普立思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：