【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及丙交酯提纯，具体的是一种丙交酯微结晶纯化系统及纯化方法及纯化工艺。
技术介绍
1、随着我国碳达峰碳中和战略的实施以及限塑、禁塑政策不断推进，绿色化工新材料开发与应用对于上述政策的推行具有重要的意义。其中，聚乳酸(pla)，作为一种完全生物基来源的可降解高分子材料，具有强度高、综合性能优异等诸多优势从而获得大家的青睐。目前，全球聚乳酸产能急剧攀升，其中国外聚乳酸龙头企业占据全球大部分市场份额，主要生产聚乳酸的natureworks、total corbion两家企业产能分别为15万吨/年和7.5万吨/年。导致两家公司占据大部分市场份额的主要原因在于聚乳酸行业的技术壁垒，其拥有聚乳酸制备中间体——丙交酯的高纯度、低成本制备工艺。工业上多采用两步法制备聚乳酸：即乳酸分子先通过脱水生成低聚乳酸，再经过裂解、环化过程制备得到丙交酯，丙交酯单体再通过开环聚合形成高分子量的聚乳酸产品。研究结果表明，两步法中间体丙交酯的纯度对最终聚乳酸的品质有着重要的影响，因此这一工艺的关键是得到高纯度的丙交酯单体。而我国聚乳酸材料产业起步较晚，目前在技术和产业化方面均面临诸多难题，如聚乳酸生产工艺水平低、成本高、稳定性差；丙交酯生产过程存在消旋化严重、提纯难等技术问题，严重影响聚乳酸产品质量稳定性。所以高纯度、低成本丙交酯的制备成为我国聚乳酸生产过程中的“卡脖子”技术问题。由于丙交酯含有两个手性碳原子，存在三种异构体：l-丙交酯、d-丙交酯以及meso-丙交酯。受限于目前丙交酯合成设备及工艺的影响，在通过裂解获得的粗丙交酯过程中，高温容易发生消
2、熔融结晶作为一种绿色的化工分离手段，是通过物质的固-液相平衡实现混合物分离的新型化工单元操作，目前在化学工业中的应用越来越广泛。研究已经表明：l-丙交酯，meso-丙交酯及乳酸之间的固液相图均为低共融完全不互溶体系，适用于熔融结晶进行分离提纯。尽管很多工艺都采取了精馏-结晶耦合的方式对粗丙交酯进行纯化，例如专利cn110498787a、cn113387920a均报道先精馏后结晶的粗丙交酯分离纯化方法，然而粗丙交酯先进精馏系统存在着操作条件复杂，并且高温条件下会伴有一定量的副反应发生，特别是在减压条件下l-丙交酯与meso-丙交酯的沸点接近，通过精馏对其分离需要精确控制工艺参数，同时也会带来能耗高等缺点。另外，专利cn112500389a报道了一种先结晶后精馏的粗丙交酯精制工艺，虽然先结晶操作条件会相对温和，可以减少副反应的发生，但该工艺操作弹性低，需要原料纯度比较高时才可以获得高纯度的l-丙交酯，而且没有设计出对副产品meso-丙交酯的回收工艺。
3、综上，现有的专利虽然在一定程度上解决了工业上的丙交酯纯化的问题，但要保证在能耗较低的情况下获得高纯度的丙交酯以及对其副产品的回收等问题仍需解决。
技术实现思路
1、为解决上述
技术介绍
中提到的不足，本专利技术的目的在于提供一种丙交酯微结晶纯化系统及纯化方法，本专利技术提供的粗丙交酯纯化系统能耗低，产品纯度高，收率高，整个纯化过程在较低的温度下进行，避免了副反应的发生，适用于聚乳酸工业生产，通过本专利技术系统提纯丙交酯获得l-丙交酯单体纯度可以达到99.9％，收率高达85～92％。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种丙交酯微结晶纯化系统，包括：连续微结晶单元，连续微结晶单元包括连续微结晶器，控温撬块和过滤干燥撬块；
4、静态结晶回收单元，静态结晶回收单元包括静态结晶器，静态结晶器通过管道与回收罐、母液罐及汗液罐连接。
5、一种丙交酯微结晶纯化方法，包括以下步骤：
6、s1、将上游得到的粗丙交酯原料经泵打入到丙交酯微晶结晶器(c-101)中，通过控温撬块使结晶器温度维持在50～70℃，控制结晶大小不超过1000μm；
7、s2、步骤s1中得到丙交酯晶浆通过微结晶结晶器底部转子泵p-102输送至过滤干燥单元：在该单元中首先通过过滤器完成固液分离，固相被甩入洗涤塔内进行洗涤，洗涤液采用高纯度丙交酯溶液，洗涤后的固相进入干燥塔内进行干燥，干燥温度控制在70～90℃，得到高纯度丙交酯晶体产品，纯度大于99.9％；或者洗涤后的经融化器得到高纯度丙交酯液态产品，熔化温度设定在100～120℃；
8、s3、将步骤s2中过滤器得到的滤液通过离心泵打入到静态结晶回收单元：首选通过控温撬块进行降温，降温速率控制在5～10℃/h，结晶温度控制在55～65℃；未结晶的母液进入母液罐v-202内，通过泵p-202打入到上游反应单元；随后进行发汗，通过控温撬块控制升温速率5-20℃/h，终点温度控制在88～95℃；得到的汗液进入汗液罐v-203内，通过泵p-203打回到静态结晶器c-201；最后晶体快速升温融化，温度控制到100～120℃，得到丙交酯产品进入回收罐，通过泵p-201打入到微结晶原料罐v-101内。
9、本专利技术的有益效果：
10、本专利技术提供的粗丙交酯纯化系统能耗低，产品纯度，收率高，操作简单，整个过程在常压较低的温度下进行，安全可靠，同时低温可以避免低聚消旋等副反应的发生，适用于聚乳酸工业生产，通过本专利技术系统提纯丙交酯获得l-丙交酯单体纯度可以达到99.9％以上，收率高达85％～92％。
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1.一种丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，还包括粗丙交酯原料罐(V-101)，粗丙交酯储原料罐(V-101)经进料泵(P-101)与微结晶连续结晶器(C-101)连接。
3.根据权利要求1所述的丙交酯微晶纯化系统，其特征在于，还包括微结晶连续结晶单元，所述微结晶连续结晶单元，包括微结晶连续结晶器(C-101)，所述微结晶连续结晶器(C-101)通过控温撬块进行结晶控温，所述控温撬块包含加热器和冷却器。
4.根据权利要求4所述的丙交酯微晶纯化系统，其特征在于，所述控温撬块的控温介质为乙二醇水溶液。
5.根据权利要求1所述的丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，还包括，过滤干燥撬块(W-101)，所述过滤干燥撬块(W-101)包括干燥塔，用于得到L丙交酯晶态产品，以及融化器，用于得到L丙交酯液态产品。
6.根据权利要求1所述的丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，静态结晶器(C-201)通过下料管线分别与回收罐(V-201)，母液罐(V-202)，汗液罐(V-203)
7.根据权利要求1所述的丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，所述的回收单元回收罐(V-201)内的静态结晶产品通过管道回收到微结晶原料罐进行回收利用。
8.一种丙交酯微结晶纯化系统及纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的丙交酯微结晶纯化系统，其特征在于，还包括粗丙交酯原料罐(v-101)，粗丙交酯储原料罐(v-101)经进料泵(p-101)与微结晶连续结晶器(c-101)连接。
3.根据权利要求1所述的丙交酯微晶纯化系统，其特征在于，还包括微结晶连续结晶单元，所述微结晶连续结晶单元，包括微结晶连续结晶器(c-101)，所述微结晶连续结晶器(c-101)通过控温撬块进行结晶控温，所述控温撬块包含加热器和冷却器。
4.根据权利要求4所述的丙交酯微晶纯化系统，其特征在于，所述控温撬块的控温介质为乙二醇水溶液。
5.根...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨涛，张文帅，胡仕文，李荣群，
申请(专利权)人：普立思生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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