利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法技术

本发明专利技术提出利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法，属于食品接触材料检测技术领域。该测定方法，包括如下步骤：利用核磁共振测定食品接触材料过程中，通过测定对水峰或水峰和乙酸峰进行压制的氢谱，然后根据式(1)、式(2)、式(3)，计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；C

【技术实现步骤摘要】
利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法


[0001]本专利技术属于食品接触材料检测
，具体涉及利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法。

技术介绍

[0002]通常食品接触材料表面上会涂有机聚合物涂层来保护食品，然而用于保护食品的内涂层中的某些成分可能会迁移到食品中，从而造成食品的污染，当其迁移量超过一定的值时,可能直接危害人体的健康。研究发现，食品接触材料中可能存在甲醛、乙醛等醛类有害化学物质，为保证食品接触材料的安全，欧盟发布了(EU)10/2011，其中规定甲醛迁移量不得超过15mg/kg。甲醛暴露最常见的症状包括眼睛和上呼吸道刺激、头痛、恶心、嗜睡和皮肤过敏反应，持续暴露时间过长会导致人类鼻咽癌和白血病。目前，甲醛主要用于塑料、树脂制造、油漆和木材加工行业，而树脂类可能会用于食品接触材料中，因此，食品接触材料中甲醛的迁移量一直是值得关注的问题。
[0003]目前，对于食品接触材料及食品中甲醛的测定方法主要包括分光光度法、气相色谱、液相色谱法等。然而，这些方法在分析之前必须使用特定试剂，如乙酰丙酮和2,4
‑
二硝基苯肼(DNPH)，进行衍生化，检测甲醛步骤繁琐，也给检测结果带来不确定因素。

技术实现思路

[0004]本专利技术提出一种利用核磁共振氢谱快速定量检测食品接触材料中甲醛的迁移量，此方法简单、快速、准确，分析之前无需使用特定试剂。
[0005]本专利技术提出一种利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法，包括如下步骤：
[0006]利用核磁共振测定食品接触材料过程中，通过测定对水峰或水峰和乙酸峰进行压制的氢谱，然后根据式(1)、式(2)、式(3)，计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；
[0007][0008]C
HCHO
＝C
HCHO
‑0×
ɑ
ꢀꢀꢀ
式(2)；
[0009]M
HCHO
＝C
HCHO
×
V
ꢀꢀ
式(3)；
[0010]其中，C
HCHO
‑0为未校正的待测样品中甲醛浓度，C
quantref
为外标物的甲醛浓度；MW
Quantref
为外标物的相对分子质量；A
Sample
为待测样品的绝对积分面积；A
Quantref
为外标物的绝对积分面积；nH
Quantref
为外标物的质子数；nH
Sample
为待测样品的质子数；NS
Quantref
为外标物的扫描次数；NS
Sample
为待测样品的扫描次数；P
Quantre
为外标物的1H 90
°
脉冲宽度；P
Sample
为待测样品的1H 90
°
脉冲宽度；T
Sample
为待测样品的检测温度；T
Quantre
为外标物的检测温度；MW
sample
为待测样品的相对分子质量，C
HCHO
为待测样品中甲醛浓度；M
HCHO
为待测样品的甲醛质量；
ɑ
为校正因子，V为待测样品的体积。
[0011]进一步地，所述校正因子的测定方法包括：
[0012]以甲醛标准品的浓度为纵坐标y，未校正甲醛的定量检测浓度为横坐标x，建立线性回归方程y＝
ɑ
x+β，计算得
ɑ
；其中，
ɑ
为校正因子。
[0013]进一步地，采用预饱和方法来压制水峰和/或乙酸峰。
[0014]进一步地，测定过程中，待测样品中加入锁场试剂；
[0015]所述锁场试剂包括氘代锁场试剂或氟代锁场试剂。
[0016]进一步地，核磁共振氢谱定量检测的方法为外标法。
[0017]进一步地，所述外标法包括以下步骤：
[0018]A)配样：分别配制外标物和待测样品，待测样品和外标物分别加入锁场试剂，转入核磁管中，待测；
[0019]B)将步骤A)所得样品进样后，测外标物和待测样品的90
°
脉冲宽度，及压制水峰和/或乙酸峰的氢谱；
[0020]C)步骤B)测试结束后得到的原始数据，经傅里叶变换，相位调整，基线校正，确定定量峰和积分区域，并对外标物和样品定量峰进行积分，然后根据式(1)、式(2)和式(3)计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；
[0021][0022]C
HCHO
＝C
HCHO
‑0×
ɑ
ꢀꢀꢀ
式(2)；
[0023]M
HCHO
＝C
HCHO
×
V
ꢀꢀ
式(3)；
[0024]其中，C
HCHO
‑0为未校正的待测样品中甲醛浓度，C
quantref
为外标物的甲醛浓度；MW
Quantref
为外标物的相对分子质量；A
Sample
为待测样品的绝对积分面积；A
Quantref
为外标物的绝对积分面积；nH
Quantref
为外标物的质子数；nH
Sample
为待测样品的质子数；NS
Quantref
为外标物的扫描次数；NS
Sample
为待测样品的扫描次数；P
Quantre
为外标物的1H 90
°
脉冲宽度；P
Sample
为待测样品的1H 90
°
脉冲宽度；T
Sample
为待测样品的检测温度；T
Quantre
为外标物的检测温度；MW
sample
为待测样品的相对分子质量，C
HCHO
为待测样品中甲醛浓度；M
HCHO
为待测样品的甲醛质量；
ɑ
为校正因子，V为待测样品的体积。
[0025]本专利技术具有以下优势：
[0026]本专利技术提出利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛的方法，以核磁共振氢谱定量检测的常规方法为基础，通过对水峰或水峰和乙酸甲基峰进行压制，同时引入校正因子，校正了压制信号峰对于精确定量测定产生的影响，提高了检测的准确性。该方法对样品无破坏性，前处理简单，且无需使用有毒试剂，可简单、快速、准确的实现食品接触材料中甲醛的定量检测。
附图说明
[0027]构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：
[0028]图1食品模拟物核磁共振氢谱图；
[0029]图2外标参考物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用核磁共振氢谱定量检测食品接触材料中甲醛迁移量的测定方法，包括如下步骤：利用核磁共振测定食品接触材料过程中，通过测定对水峰或水峰和乙酸峰进行压制的氢谱，然后根据式(1)、式(2)、式(3)，计算得食品接触材料中甲醛的迁移量；C
HCHO
＝C
HCHO
‑0×
ɑ
ꢀꢀꢀ
式(2)；M
HCHO
＝C
HCHO
×
V
ꢀꢀ
式(3)；其中，C
HCHO
‑0为未校正的待测样品中甲醛浓度，C
quantref
为外标物的甲醛浓度；MW
Quantref
为外标物的相对分子质量；A
Sample
为待测样品的绝对积分面积；A
Quantref
为外标物的绝对积分面积；nH
Quantref
为外标物的质子数；nH
Sample
为待测样品的质子数；NS
Quantref
为外标物的扫描次数；NS
Sample
为待测样品的扫描次数；P
Quantre
为外标物的1H 90
°
脉冲宽度；P
Sample
为待测样品的1H 90
°
脉冲宽度；T
Sample
为待测样品的检测温度；T
Quantre
为外标物的检测温度；MW
sample
为待测样品的相对分子质量，C
HCHO
为待测样品中甲醛浓度；M
HCHO
为待测样品的甲醛质量；
ɑ
为校正因子，V为待测样品的体积。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述校正因子的测定方法包括：以甲醛标准品的浓度为纵坐标y，未校正甲醛的定量检测浓度为横坐标x，建立线性回归方程y＝
ɑ
x+β，计算得
ɑ
；其中，
ɑ
为校正因子。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，采用预饱和方法来压制水峰和/或乙酸峰。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，测定过程...

【专利技术属性】
技术研发人员：仇凯，高红波，吴刚，郭新光，常迪，冯翠萍，刘阳晴雪，王亚，路秋勉，
申请(专利权)人：中国食品发酵工业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：