核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种二氟磷酸锂含量的测定方法，由于

【技术实现步骤摘要】
核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法


[0001]本专利技术涉及，分析检测领域。更具体地说，涉及一种核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法。

技术介绍

[0002]二氟磷酸锂(LiPO2F2)是一种重要的电解液添加剂，能够先于电解液在电极表面进行氧化还原反应，生成一层稳定致密的保护膜，避免电解液在正极材料表面的持续分解，从而提升锂电池的循环性能。在生产过程中，由于各种化学试剂的使用，会有各种杂质存在，对生产二氟磷酸锂的质量造成影响，不同品级的二氟磷酸锂用途差异巨大，生产上需要对二氟磷酸锂进行定量分析，测试主含量、杂质成分及其含量。目前二氟磷酸锂的含量测定常采用离子色谱进行测试，但测试耗时长，且其他含氟磷酸盐的存在易对结果造成干扰。
[0003]因此，迫切需要一种耗时短、测试方便且高效的二氟磷酸锂含量的测定方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种二氟磷酸锂含量的测定方法，由于
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FNMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比，通过测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二氟磷酸锂含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤；1)设置定量氟核磁共振法的测试条件：采用zg30脉冲序列，测定温度为25℃，谱宽(SWH)8012.82HZ，中心频率(O1)2470.80HZ，采样次数(ND)≥8次，采集时间(AQ)4.09s，弛豫时间(D1)15s；2)绘制标准曲线：精密配制不同摩尔比的二氟磷酸锂/内标溶液，进样检测，根据二氟磷酸锂/内标物的峰面积比与质子摩尔比的关系作拟合曲线；3)进样分析：测定二氟磷酸锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得二氟磷酸锂样品中纯的二氟磷酸锂相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的二氟磷酸锂的质量，进而计算出样品中二氟磷酸锂的含量；所述内标物不与二氟磷酸锂发...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟国，沈晓晓，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：