一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，涉及化学品回收技术，旨在解决三乙胺盐酸盐随意排放，对环境造成严重的危害和资源浪费的问题，其技术方案要点是：包括步骤1：取碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐，溶于水中；步骤2：溶液进行汽提蒸馏；步骤3：加15%含量碱液分层；步骤4：消除水层一；步骤5：加32%含量碱液脱水；步骤6：精馏提纯；步骤7：水层一稀释至15%含量碱液重复利用。本发明专利技术能够对碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐回收制备三乙胺，将回收得到的三乙胺进行重复利用，节省碳酸亚乙烯酯生产过程中的成本，也避免三乙胺盐酸盐随意排放所产生危害。危害。

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法


[0001]本专利技术涉及化学品回收技术，更具体地说，它涉及一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法。

技术介绍

[0002]碳酸亚乙烯酯又称1,3
‑
二氧杂环戊烯
‑2‑
酮、乙烯碳酸酯是一种有机物，化学式为C3H2O3，具有呈无色透明液体的性质，是一种锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体，具有良好的高低温性能与防气胀功能，可以提高电池的容量和循环寿命。
[0003]而碳酸亚乙烯酯合成中通常使用三乙胺作为缚酸剂进行氯代碳酸乙烯酯的脱氯反应，此过程中会产生大量的三乙胺盐酸盐，三乙胺盐酸盐的水溶性在温度为20℃时为1440g/L，而其本身定位为有害物品，在吸入、皮肤接触及吞食均为有害，同时其会对眼睛、呼吸系统以及皮肤进行刺激，若是随意排放则会对环境造成严重的危害，而若是能够将其回收再次制备成三乙胺，可节约成本、减少污染，有益无害。
[0004]因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，能够对碳酸亚乙烯酯生产过程中产生的三乙胺盐酸盐进行回收，得到三乙胺进行重复利用，节省碳酸亚乙烯酯生产过程中的成本，减少对于三乙胺盐酸盐的排放，避免其对环境造成污染，也避免其对生物生命安全健康造成不良影响。
[0006]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，包括步骤1：取碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐，溶于水中；步骤2：溶液进行汽提蒸馏，汽提温度为70
‑
100℃，去除水中含有的溶液类有机物；步骤3：对汽提后的溶液加入15%含量的液碱，调节pH值至8
‑
10，温度维持于50
‑
70℃，并保温1
‑
3h后，静置分层；步骤4：溶液分层后形成水层一和有机层一，消除分层后溶液的水层一，令三乙胺并入到有机层一内；步骤5：在有机层一内加入32%含量的液碱脱水，温度维持在40
‑
60℃，保温0.5
‑
5h，脱水后形成有机层二；步骤6：对有机层二进行精馏，得到纯度＞99%，水分＜500ppm的三乙胺。
[0007]通过采用上述技术方案，通过上述步骤，人们即可从碳酸亚乙烯酯生产过程中对产生的三乙胺盐酸盐进行回收，产生碳酸亚乙烯酯生产过程中需要的三乙胺，并且还减少了在生产过程中废水的排放，避免废水中存在氨氮含量高的情况，节省资源成本的同时，还能够起到有效的环境保护效果。
[0008]本专利技术进一步设置为：步骤4中消除分层后溶液的水层一方式为汽提。
[0009]通过采用上述技术方案，通过汽提的方式来对水层一进行消除，能够对水层一消除的同时，还能够消除部分挥发性有机物，加快回收的效率。
[0010]本专利技术进一步设置为：还包括步骤1.1：步骤1.1位于步骤1和步骤2之间，静置，并且对溶液进行过滤，去除焦油。
[0011]通过采用上述技术方案，通过静置分层的方式，令不同密度且不溶的溶液以及焦油进行区分，而通过过滤的方式直接过滤焦油，使得人们能够更加快捷地将多余的废料去除。
[0012]本专利技术进一步设置为：还包括步骤7：水层一通过稀释后到15%含量的液碱后，重复利用于步骤3内。
[0013]通过采用上述技术方案，由于水层一通过稀释后到15%含量的液碱后，重复利用于步骤3内，从而使得该回收过程中产生的水能够充分进行回收利用，能够充分利用资源，避免资源浪费，同时该部分的水也不能随意排放，回收利用还可以避免环境遭受污染。
[0014]本专利技术进一步设置为：碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐与水的质量比为1:2
‑
5。
[0015]本专利技术进一步设置为：步骤2中汽提温度为80
‑
100℃。
[0016]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：通过上述步骤，人们即可从碳酸亚乙烯酯生产过程中对产生的三乙胺盐酸盐进行回收，产生碳酸亚乙烯酯生产过程中需要的三乙胺，并且还减少了在生产过程中废水的排放，避免废水中存在氨氮含量高的情况，节省资源成本的同时，还能够起到有效的环境保护效果。
具体实施方式
[0017]下面结合实施例，对本专利技术进行详细描述。
[0018]实施例一：一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，包括步骤1，取碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐，溶于水中，碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐与水的质量比为1:2，并且通过搅拌釜充分搅拌，令三乙胺盐酸盐完全溶解于水中。
[0019]步骤1.1，静置，并且对溶液进行过滤，去除焦油，由于碳酸亚乙烯酯生产过程中得到的三乙胺盐酸盐含有大量有机物及焦油，因此此时通过过滤的方式，即可将不溶于水的焦油通过相对物理的方式直接过滤走，通过该方式能够将碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐里头含带的焦油进行有效去除，避免其在后续提纯过程中增加工作步骤。
[0020]步骤2，溶液进行汽提蒸馏，汽提温度为80℃，从而去除水中含有的溶液类有机物，由于溶液类有机物实际为有机溶剂，通常情况下均具有较好的挥发性，在进行汽提的时候，可以使得溶液中的溶液类有机物按照一定比例扩散到气相中去，从而达到将溶液类有机物从溶液中分离的目的。
[0021]步骤3，对汽提后的溶液加入15%含量的液碱，并且进行充分搅拌，通过例如pH检测仪进行pH值的检测，直到令溶液调节pH值至9，并且令溶液温度维持于60℃，并保温2h后，静
置分层。
[0022]步骤4，溶液分层后形成水层一和有机层一，消除分层后溶液的水层一，例如汽提的方式来消除水层一，令三乙胺并入到有机层一内，由于步骤3中加入液碱，由于三乙胺盐酸盐是强酸弱碱盐，呈酸性，因此液碱会与其发生反应生成三乙胺，并且还能够减少水层一中氨氮的含量，能够进一步提高回收三乙胺的效率，又可以减少废水中三乙胺的含量，达到减少水中氨氮的目的，避免对环境造成污染。
[0023]步骤5，在有机层一内加入32%含量的液碱脱水，温度维持在50℃，保温3h，脱水后形成有机层二，进一步降低水分，避免得到三乙胺中水分含量较高。
[0024]步骤6，对有机层二进行精馏，利用三乙胺的挥发性与水的挥发性不同，令水分得以先行离开，从而使得得到纯度＞99%，水分＜500ppm的三乙胺。
[0025]步骤7，水层一通过稀释后到15%含量的液碱后，重复利用于步骤3内，使得在回收三乙胺的过程中，能够提高资源的利用率，避免资源浪费，具有较好的环保效果。
[0026]实施例二：一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，包括步骤1，取碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐，溶于水中，碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐与水的质量比为1:3，并且通过搅拌本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳酸亚乙烯酯生产过程中三乙胺回收的方法，其特征在于：步骤1：取碳酸亚乙烯酯合成过程中产生的三乙胺盐酸盐，溶于水中；步骤2：溶液进行汽提蒸馏，汽提温度为70
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100℃，去除水中含有的溶液类有机物；步骤3：对汽提后的溶液加入15%含量的液碱，调节pH值至8
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10，温度维持于50
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70℃，并保温1
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3h后，静置分层；步骤4：溶液分层后形成水层一和有机层一，消除分层后溶液的水层一，令三乙胺并入到有机层一内；步骤5：在有机层一内加入32%含量的液碱脱水，温度维持在40
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60℃，保温0.5
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5h，脱水后形成有机层二；步骤6：对有机层二进行精馏，得到纯度＞99%，水分＜500ppm的三乙胺。2.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴毅杰，胡佳，林刚，缪峰，张正艳，陈志峰，
申请(专利权)人：泰兴华盛精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：