一种铁-氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种铁

【技术实现步骤摘要】
一种铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于水、废水、污水或污泥的处理
，具体涉及一种铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]草甘膦是全球市场上产量和需求量最大的一种灭生性除草剂。与其他除草剂相比，草甘膦具有简单、有效、经济的优点，因此在农业和城市环境中被广泛使用，导致草甘膦除草剂的使用量急剧增加。过量的草甘膦容易进入自然水体中，对水环境和人体健康造成极大危害。因此，水中草甘膦的处理问题已经成为水处理领域的重点。
[0003]草甘膦废水的处理方法主要有：化学氧化法、生物法、化学沉淀法、膜分离法、吸附法等。其中吸附法因操作方便、成本低、处理效率高、对污染物适应能力强而得到了广泛的研究。通过吸附剂表面与草甘膦分子中的官能团产生物理或化学相互作用从而吸附草甘膦。目前用于吸附草甘膦的材料主要有活性炭、树脂等。
[0004]介孔二氧化硅材料具有比表面积大、表面易修饰、对环境无污染等优点，是一种具有潜力的吸附剂材料。但二氧化硅介孔材料化学活性不高，离子交换能力小，，应用于草甘膦的吸附效果仍然不够理想。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅及其制备方法与应用，该铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅具有适当的孔径和比表面积，对草甘膦吸附量大。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0007]提供一种铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅，其由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载铁得到，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.4～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。
[0008]按上述方案，所述铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅中铁的负载量为5～30wt％。
[0009]本专利技术还包括上述铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
[0010]1)将羟乙基纤维素溶于水中，加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，另将九水偏硅酸钠溶于水中得到九水偏硅酸钠溶液，将羟乙基纤维素水溶液在保温搅拌条件下与九水偏硅酸钠溶液进行混合，然后用酸调节体系pH值至5～6，继续加热搅拌2h后停止加热，常温下继续搅拌12～36h，再室温陈化20～30h，然后离心，将离心所得固体洗涤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅；
[0011]2)将步骤1)所得介孔二氧化硅加入3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的乙醇溶液中，室温搅拌20～30h，用无水乙醇洗涤、过滤、干燥，得氨基功能化二氧化硅；
[0012]3)将步骤2)所得氨基功能化二氧化硅加入FeCl3的异丙醇溶液中，搅拌2～6h，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得到产物Fe
‑
氨基功能化二氧化硅。
[0013]按上述方案，步骤1)所述羟乙基纤维素粘度为250～6400mPa
·
s，25℃，所述羟乙
基纤维素水溶液质量浓度为0.4～1.4％。
[0014]按上述方案，步骤1)所述九水偏硅酸钠溶液浓度为0.5～1.2mol/L。
[0015]按上述方案，步骤1)所述羟乙基纤维素水溶液中羟乙基纤维素与九水偏硅酸钠溶液中九水偏硅酸钠的质量比为1:2～6。
[0016]按上述方案，步骤1)偏硅酸钠水解缩合反应条件为：80～140℃下反应2～3h。
[0017]按上述方案，步骤1)所述焙烧工艺条件为：室温下以1～5℃/min的升温速率升温至500～600℃，焙烧3～6h。
[0018]按上述方案，步骤2)所述3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷与乙醇的质量比为0.01～0.2：1。
[0019]按上述方案，步骤2)所述介孔二氧化硅与3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为1：0.1～1.8。
[0020]按上述方案，步骤3)所述FeCl3的异丙醇溶液浓度为0.01～0.05g/mL。
[0021]按上述方案，步骤3)所述氨基功能化二氧化硅与FeCl3的异丙醇溶液中FeCl3的质量比为1：0.1～1.7。
[0022]本专利技术还包括上述铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅作为吸附剂在去除水中草甘膦方面的应用，具体使用方法为：将所述铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅加入含草甘膦的水体中，铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅的加入量为0.2～2g/L，调节体系pH值为2～7，搅拌处理5～300min。
[0023]本专利技术采用羟乙基纤维素为模板，羟乙基纤维素聚集形成胶束，胶束再聚集形成胶团，胶团的外表面由表面活性剂的亲水基团组成，胶团进一步聚集最终形成液晶结构。九水偏硅酸钠水解，在酸性条件下H
+
的存在可促进其形成原硅酸(H4SiO4)。利用模板分子羟乙基纤维素内部空腔及末端亲水基团，装载九水偏硅酸钠水解前驱体，原硅酸(H4SiO4)与羟乙基纤维素亲水端存在相互作用力，沉淀在胶束棒之间的孔隙间，聚合固化成无机孔壁，煅烧去除模板后，得到的介孔二氧化硅用3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷改性，其分子结构中含有一个氨基和三个硅羟基，易与介孔硅表面自由硅羟基(
‑
OH)发生缩合反应，接枝到介孔二氧化硅上。利用3
‑
氨丙基三甲氧基硅烷中氨基与金属离子的配位作用引入Fe金属活性组分，得到Fe
‑
AP
‑
HMS有机
‑
无机复合材料(3
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氨丙基三甲氧基硅烷含量为1～20wt％，铁的负载量为5～30wt％)。铁离子与草甘膦中P
‑
O键产生了配位作用将其吸附到吸附剂表面，可用去除水体中的草甘膦。
[0024]本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术提供的铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅具有适当的孔径和表面反应活性，对水中草甘膦吸附效果好，吸附速率快且吸附量大。
[0025]2、本专利技术的制备方法原料成本较低，步骤简单可控，反应条件温和，制备过程无毒，绿色环保，有望工业化生产。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1所制备的铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅的氮气吸脱附等温线及孔径分布图；
[0027]图2为实施例1所制备的铁
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氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同pH值的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图；
[0028]图3为实施例1所制备的铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅在25℃时对不同初始浓度的草甘膦溶液的平衡吸附曲线图；
[0029]图4为实施例1所制备的铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅(Fe
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁
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氨基功能化介孔二氧化硅，其特征在于，其由介孔二氧化硅依次进行氨基改性、负载铁得到，其比表面积为150～600m2/g，孔体积为0.4～1.5cm3/g，平均孔径为5～30nm。2.根据权利要求1所述的铁
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氨基功能化介孔二氧化硅，其特征在于，所述铁
‑
氨基功能化介孔二氧化硅中铁的负载量为5～30wt％。3.一种权利要求1或2所述的铁
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氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)将羟乙基纤维素溶于水中，加热搅拌溶解得到羟乙基纤维素水溶液，另将九水偏硅酸钠溶于水中得到九水偏硅酸钠溶液，将羟乙基纤维素水溶液在保温搅拌条件下与九水偏硅酸钠溶液进行混合，然后用酸调节体系pH值至5～6，继续加热搅拌2h后停止加热，常温下继续搅拌12～36h，再室温陈化20～30h，然后离心，将离心所得固体洗涤、干燥、焙烧得到介孔二氧化硅；2)将步骤1)所得介孔二氧化硅加入3
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氨丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液中，室温搅拌20～30h，用无水乙醇洗涤、过滤、干燥，得氨基功能化二氧化硅；3)将步骤2)所得氨基功能化二氧化硅加入FeCl3的异丙醇溶液中，搅拌2～6h，过滤，用异丙醇洗涤，干燥，得到产物Fe
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氨基功能化二氧化硅。4.根据权利要求3所述的铁
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氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤1)所述羟乙基纤维素粘度为250～6400mPa
·
s，25℃，所述羟乙基纤维素水溶液质量浓度为0.4～1.4％。5.根据权利要求3所述的铁
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氨基功能化介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕仁亮，黄茜，夏婷，沈浩，徐彩丽，陈苏芳，李萍，马家玉，王轶，
申请(专利权)人：武汉工程大学，
类型：发明
国别省市：