一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将聚环氧乙醇

【技术实现步骤摘要】
一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品


[0001]本专利技术涉及除湿材料领域，具体是涉及一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]空气湿度是与人们生活和生产有密切关系的环境参数，对热舒适性、产品生产过程、产品质量以及产品保存都有着重要意义。精密仪器、珍贵物品等使用或储藏过程，湿度控制显得尤为重要。普通除湿技术有冷凝、吸收以及固体除湿等方法，但对于限定空间除湿，如珍贵物品展柜、精密仪器等不适采用普通除湿技术；若采用普通硅胶颗粒、沸石颗粒等干燥剂，存在吸水量小或者干燥剂再生温度高等问题，硅胶一般吸水率为0.2
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0.3g/g，再生温度60℃以上，沸石一般吸水率为0.2
‑
0.4g/g，再生温度90℃以上，给限定空间除湿或干燥剂再生过程带来一定的麻烦。
[0003]SBA15是属于介孔分子筛的一种，SBA
‑
15有规则的二维六方通孔结构，具有规则的孔道、较大的比表面等优势，且模板剂聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
‑
聚环氧乙醇容易除去，不易引起孔道结构坍塌，其骨架结构及水热稳定性较好，在催化、分离、生物等领域有广泛的应用前景，也具备良好干燥剂的潜力。因具备有序的孔道，SBA
‑
15的再生温度较低，一般低于60℃。但因SBA
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15一般采用550℃高温煅烧脱除模板剂，使骨架中硅醇基易被脱除，导致吸水率下降，目前普通SBA
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15的静态吸水率为0.4r/>‑
0.6g/g。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术的问题，本专利技术提出一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法及其产品，解决了SBA
‑
15制备中模板剂脱除过程硅醇基易被脱除，除湿材料硅醇基比例较少，而导致吸水率下降的问题。
[0005]本专利技术的一个目的是提供一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
[0006](1)将聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
‑
聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中，充分搅拌，直至溶液澄清，再将所得溶液加盐酸后充分搅拌，直至溶液澄清；
[0007](2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在25℃
‑
40℃温度下进行充分搅拌后倒入反应装置中，反应温度80℃
‑
100℃，反应时间24
‑
60小时，反应完毕后，将所得溶液洗涤至中性，抽滤；
[0008](3)在所述反应装置中倒入无水乙醇进行萃取，萃取温度为40
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80℃，恒温3
‑
10小时，萃取完毕后进行抽滤；
[0009](4)重复步骤(3)至少一次；
[0010](5)将步骤(4)处理得到的固定物质进行干燥，得到粉末状材料；
[0011](6)将步骤(5)得到的材料进行煅烧，煅烧温度为200
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400℃，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。
[0012]优选地，步骤(1)中所述的聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
‑
聚环氧乙醇三嵌段共聚物与去离子水质量比为1：10
‑
50，所述聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
‑
聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中的搅拌时间为6
‑
48小时；加盐酸后搅拌时间为6
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48小时。
[0013]优选地，步骤(2)中的所述正硅酸乙酯与所述聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
‑
聚环氧乙醇三嵌段共聚物的质量比为0.5
‑
10：1，搅拌时间为：12
‑
60小时。
[0014]优选地，步骤(5)中的干燥条件为：温度100℃，干燥2
‑
6小时。
[0015]优选地，步骤(6)中的煅烧条件还包括：升温速率1℃/min
‑
5℃/min，煅烧2
‑
10小时。
[0016]优选地，步骤(6)获得的介孔二氧化硅除湿材料为粉末状。
[0017]优选地，还包括步骤(7)：在步骤(6)得到的介孔二氧化硅除湿材料中加入粘结剂、水，充分搅拌，随后倒入模具中加压成形，干燥，得到层状的介孔二氧化硅除湿材料。
[0018]本专利技术的另一个目的是提供一种应用上述介孔二氧化硅除湿材料的制备方法制备得到的介孔二氧化硅除湿材料，以介孔二氧化硅为除湿材料。
[0019]优选地，所述介孔二氧化硅除湿材料的表观形貌为条棒状，具有有序连通的孔道，所述孔道的截面呈六边形。
[0020]本专利技术与现有技术相比具有如下优点：
[0021]1、采用乙醇萃取与低温煅烧相结合的模板剂脱除方法，提高材料骨架中硅醇基的比例，本专利技术制备的介孔二氧化硅除湿材料显示出了比醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料以及普通的SBA
‑
15更加优异的吸附性能，能有效提升材料的吸水率(如图3所示)。
[0022]2、醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的表观形貌与商业的SBA
‑
15的表观形貌相似，均为条棒状(如图2a所示)。
[0023]3、因制备的介孔二氧化硅除湿材料具有有序连通的孔道，孔道截面呈六边形，其材料的再生温度低，一般低于60℃，在珍贵物品展柜、精密仪器等限定空间除湿使用过程中，再生方法可采用吹风机加热模式再生，使用便捷，易于操作。(如图2b所示)
附图说明
[0024]图1为本对比例1所制备的醇洗高温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片；
[0025]图2为本实施例1所制备的醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料的扫描电镜图片；
[0026]图3为本实施例1、对比例1以及对比例2的介孔二氧化硅除湿材料吸附性能对比图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。除特别说明，本专利技术使用的设备和试剂为本
常规市购产品。
[0028]对比例1
[0029](1)将2g聚环氧乙醇
‑
聚环氧丙醇
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聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至60ml去离子水中，搅拌6小时，直至溶液澄清，将10ml浓盐酸(37％)滴加至溶液中，搅拌6小时，直至溶液澄清。
[0030](2)将4.5ml正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在温度35℃下搅拌24小时，而后倒入水热反应釜中，反应温度100℃，反应时间48小时，将所得溶液洗涤至中性PH为7，抽滤。
[0031](3)在水热反应釜中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，其特征在于：该包括如下步骤：(1)将聚环氧乙醇
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聚环氧丙醇
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聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中，充分搅拌，直至溶液澄清，再将所得溶液加盐酸后充分搅拌，直至溶液澄清；(2)将正硅酸乙酯缓慢滴加到步骤(1)得到的溶液中，在25℃
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40℃温度下进行充分搅拌后倒入反应装置中，反应温度80℃
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100℃，反应时间24
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60小时，反应完毕后，将所得溶液洗涤至中性，抽滤；(3)在所述反应装置中倒入无水乙醇进行萃取，萃取温度为40
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80℃，恒温3
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10小时，萃取完毕后进行抽滤；(4)重复步骤(3)至少一次；(5)将步骤(4)处理得到的固定物质进行干燥，得到粉末状材料；(6)将步骤(5)得到的材料进行煅烧，煅烧温度为200
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400℃，得到醇洗低温煅烧的介孔二氧化硅除湿材料。2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅除湿材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的聚环氧乙醇
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聚环氧丙醇
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聚环氧乙醇三嵌段共聚物与去离子水质量比为1：10
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50，所述聚环氧乙醇
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聚环氧丙醇
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聚环氧乙醇三嵌段共聚物滴加至去离子水中的搅拌时间为6
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48小时；加盐酸后搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：何兆红，邓立生，李祺炜，李军，李兴，吴榕君，黄宏宇，
申请(专利权)人：中国科学院广州能源研究所，
类型：发明
国别省市：