一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，属于中药组合物质量检测技术领域，包括对中药组合物中马钱苷和丹皮酚的含量测定，包括采用高效液相色谱法检测马钱苷的含量和采用薄层色谱鉴别对中药组合物中栀子的定性鉴别。本发明专利技术含量测定对色谱条件及供试品的制备方法方面都进行创新和优化，采用新设计的乙腈

【技术实现步骤摘要】
一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法


[0001]本专利技术属于中药组合物质量检测
，具体涉及一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法。

技术介绍

[0002]眩晕症是最常见的临床综合征,随着人口老龄化,本症发病率日益增高,受到国内外医务界广泛重视。有报道称眩晕是门诊常见症状的第三位。眩晕由于其病因复杂、病程长、反复发作或较为持续性，为临床常见之慢性疑难症。
[0003]本专利技术中针对的用于治疗眩晕的中药组合物，是在发掘古方、验方治疗眩晕症的经验基础上，有机化裁而成。该中药组合物选择生地黄、牡丹皮、钩藤、茯苓、山药、山茱萸、当归、珍珠母、菊花、川芎、苦杏仁、酸枣仁、地龙、半夏（制）、栀子、甘草、僵蚕、胆南星等进行组合，使各药物功效产生协同作用，从而能有效治疗眩晕。
[0004]本专利技术治疗效果显著，未见明显毒副反应，具有口服方便、疗程短、见效快、临床使用安全可靠之优点。
[0005]在多年的临床使用中，证明本专利技术中针对的用于治疗眩晕的中药组合物，具有滋补肝肾，清热化痰的功效，且疗效确切稳固，安全无毒副作用，疗程短、见效快，对于不同证型的眩晕都具有显著疗效。用于头目眩晕，耳鸣耳聋，心惊失眠，手面麻木，潮热盗汗，痰多胸闷等症。
[0006]但该中药组合物的质量控制方法与当前中药产品质量控制的要求有较大的差距，不能有效控制治疗制剂质量的稳定性，从而影响产品的生产和保证质量。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，以解决上述问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，中药组合物包括生地黄、牡丹皮、钩藤、茯苓、山药、山茱萸、当归、珍珠母、菊花、川芎、苦杏仁、酸枣仁、地龙、半夏、栀子、甘草、僵蚕和胆南星，包括对中药组合物中马钱苷和丹皮酚的含量测定，包括如下步骤：（1）采用高效液相色谱法检测马钱苷的含量，色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈
‑
0.3%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱时流动相中乙腈的体积比随时间变化为：0.01
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15min，8%
‑
12%；15
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20min，8%
‑
12%
→
6%
‑
10%；20
‑
25min，6%
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10%
→
16%
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20%；25
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27min，16%
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20%
→
35%
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39%；27
‑
38min，35%
‑
39%；38
‑
43min，35%
‑
39%
→
8%
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12%；43
‑
48min，8%
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12%；柱温：36
‑
44℃；流速：1.0ml/min；
检测波长：马钱苷为240nm，丹皮酚为274nm；理论塔板数：按马钱苷和丹皮酚峰计算不低于3000。
[0009]（2）用于治疗眩晕的中药组合物供试品制备：取中药组合物3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50体积份，密塞，称量，超声处理60min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为用于治疗眩晕的中药组合物供试品溶液；（3）对照品制备：取马钱苷和丹皮酚对照品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇制成每1ml含马钱苷1.5354
‑
30.7088μg和丹皮酚2.5010
‑
50.0093μg的混合溶液，即制成马钱苷和丹皮酚混合对照品溶液；同时制备不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液；（4）分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液和不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；每9g用于治疗眩晕的中药组合物含山茱萸以马钱苷计，不得少于0.62mg；含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.99mg。
[0010]为了进一步实现本专利技术，步骤（1）中所述梯度洗脱时流动相中乙腈的体积比随时间变化为：0.01
‑
15min，10%；15
‑
20min，10%
→
8%；20
‑
25min，8%
→
18%；25
‑
27min，18%
→
37%；27
‑
38min，37%；38
‑
43min，37%
→
10%；43
‑
48min，10%。
[0011]为了进一步实现本专利技术，步骤（1）中所述柱温为40℃。
[0012]为了进一步实现本专利技术，步骤（2）中超声处理的功率为600W，频率为40kHz。
[0013]为了进一步实现本专利技术，所述检测方法还包括采用薄层色谱鉴别对中药组合物中栀子的定性鉴别，包括如下步骤：（1）取用于治疗眩晕的中药组合物制备成供试品溶液，同时制备栀子苷对照品溶液和不含栀子的阴性对照品溶液；（2）分别取步骤（1）的到的三种溶液点于同一硅胶G薄层板上；（3）以乙酸乙酯
‑
丙酮
‑
甲酸
‑
水的溶液为展开剂，将薄层板放置在展开箱中展开，取出后晾干，喷以硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品相应色谱位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
[0014]为了进一步实现本专利技术，所述采用薄层色谱鉴别对中药组合物中栀子的定性鉴别，包括如下步骤：（1）取用于治疗眩晕的中药组合物10
‑
36重量份，粉碎后置于容器中，加乙醚35
‑
40体积份，振摇10
‑
20min，弃去乙醚，残渣挥去乙醚，加乙酸乙酯35体积份，置水浴上加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，制成栀子苷对照品溶液；按照用于治疗眩晕的中药组合物中各药材比例及制备工艺配制不含栀子的阴性样品，同法制成不含栀子的阴性对照品溶液；（2）分别取步骤（1）得到的三种溶液各5体积份，点于同一硅胶G薄层板上；（3）以乙酸乙酯
‑
丙酮
‑
甲酸
‑
水的体积比为8
‑
12:5.5
‑
8.5:1
‑
3:0.2
‑
0.7的溶液为展开剂，将薄层板放置在展开箱中展开，展距9
‑
11cm，取出后晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，于90
‑
105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照品相应色谱
位置上显相同颜色的斑点，阴性对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，中药组合物包括生地黄、牡丹皮、钩藤、茯苓、山药、山茱萸、当归、珍珠母、菊花、川芎、苦杏仁、酸枣仁、地龙、半夏、栀子、甘草、僵蚕和胆南星，其特征在于包括对中药组合物中马钱苷和丹皮酚的含量测定，包括如下步骤：（1）采用高效液相色谱法检测马钱苷的含量，色谱条件为：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：乙腈
‑
0.3%磷酸水溶液；洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱时流动相中乙腈的体积比随时间变化为：0.01
‑
15min，8%
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12%；15
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20min，8%
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12%
→
6%
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10%；20
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25min，6%
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10%
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16%
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20%；25
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27min，16%
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20%
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35%
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39%；27
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38min，35%
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39%；38
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43min，35%
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39%
→
8%
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12%；43
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48min，8%
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12%；柱温：36
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44℃；流速：1.0ml/min；检测波长：马钱苷为240nm，丹皮酚为274nm；理论塔板数：按马钱苷和丹皮酚峰计算不低于3000；（2）用于治疗眩晕的中药组合物供试品制备：取中药组合物3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50体积份，密塞，称量，超声处理60min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为用于治疗眩晕的中药组合物供试品溶液；（3）对照品制备：取马钱苷和丹皮酚对照品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇制成每1ml含马钱苷1.5354
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30.7088μg和丹皮酚2.5010
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50.0093μg的混合溶液，即制成马钱苷和丹皮酚混合对照品溶液；同时制备不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液；（4）分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液和不含山茱萸和牡丹皮的阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；每9g用于治疗眩晕的中药组合物含山茱萸以马钱苷计，不得少于0.62mg；含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.99mg。2.如权利要求1中所述用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所述梯度洗脱时流动相中乙腈的体积比随时间变化为：0.01
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15min，10%；15
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20min，10%
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8%；20
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25min，8%
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27min，18%
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37%；27
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38min，37%；38
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43min，37%
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48min，10%。3.如权利要求1或2中所述用于治疗眩晕的中药组合物的检测方法，其特征在于：步骤（3）中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙科，郝泉，柴国林，于颖，
申请(专利权)人：兰州佛慈制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：