一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，包括：(1)将硝酸银溶液和硝酸铁溶液混合，经强力搅拌后形成悬浮液；(2)往悬浮液中加入矿化剂，经强力搅拌后，获得混合溶液B；(3)将混合溶液B转移到高压釜中，加热到一定温度并进行一定时间的水热反应，反应结束后获得反应溶液C；(4)将反应溶液C离心后洗涤，获得粉末反应产物，粉末反应产物干燥后即得晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料。本发明专利技术制备出的铜铁矿AgFeO2粉末材料具有晶相可控、结晶性良好、完全化学计量比、无明显缺陷和杂相等优点；且其制备方法具有方法简单、参数易于控制、绿色环保、产率高、低温快速、成本低等优点，可广泛用于铜铁矿AgFeO2基新型光电功能材料的制备。电功能材料的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及金属氧化物
，具体涉及一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法。

技术介绍

[0002]多元金属化合物与单金属化合物相比，具有组成和结构的多样性，从而体现出丰富的物理化学性质，如光学、电学、磁学、力学、催化等。这些丰富的成分和结构、灵活可调的物理化学性质使得多元金属化合物成为固体化学、功能材料等研究方向的热点和新兴领域。多元金属化合物的合成及结构调控不仅可以丰富结构化学的知识内容，而且还可以开发出具有实际应用价值和特定功能的新材料。但由于多元金属化合物的液相合成涉及到两种或两种以上的阳离子反应，如果这些金属阳离子前驱物的反应活性差异较大，则很容易出现二元化合物杂相、或者同质异型现象，从而使得合成的样品往往是相同成分的多晶相混合物。这使得液相合成制备多元金属化合物纳米材料的应用受到很大的限制。
[0003]铜铁矿ABO2化合物的晶体结构呈现出天然的层状准二维超晶格结构，每个晶胞由两个结构单元组成：A原子构成的六方密排面和以B原子为中心的[BO6]八面体，这两个结构单元沿c轴交替堆叠排列。由于两个结构单元的排列方式和堆垛数量的不同，铜铁矿晶体结构通常有两个同质异型晶相：以
…
ABCABC
…
堆垛形成菱方3R相和以
…
ABAB
…
堆垛形成六方2H相。铜铁矿型ABO2化合物的独特结构使其具备优异的光学和电学性质，从而广泛应用于微电子、太阳电池、锂/钠离子电池、透明导电、光催化、气敏传感器、探测器等高新光电子
中。作为铜铁矿ABO2化合物家族中的一员，AgFeO2具有合适的带隙(1.5
‑
2.0eV)，很容易被可见光激发产生光生电子
‑
空穴对。与此同时，上述独特的晶体结构使其具备合适的载流子快速传输通道，从而使光生电子或光生空穴能够得到快速的迁移。因此，铜铁矿AgFeO2具有理想光电功能材料的潜在优势，在上述光电
中都已经有了相关的应用报道。
[0004]由于前驱体氧化物Ag2O在开放系统中分解反应，因此合成铜铁矿AgFeO2需要特殊的工艺条件(例如：封闭系统、高压、高温、超高真空等)。因此，适用于合成纯相铜铁矿AgFeO2的工艺方法数量有限。在现在发表的文献资料中，已经报道的合成铜铁矿AgFeO2的工艺方法包括：高温固态反应、复分解反应、共沉淀、水热合成、脉冲激光沉积、射频溅射等。据我们所知，这些工艺方法合成的铜铁矿AgFeO2样品都或多或少地存在着晶相不纯、杂质/杂相明显、非化学计量比等问题。其中，只有共沉淀法能够比较容易合成晶相较纯的铜铁矿AgFeO2样品。但是需要根据试剂、反应介质、矿化剂类型、反应条件和合成后的处理对共沉淀法进行改进。需要特别指出的是：由于铜铁矿AgFeO2的两个晶相之间能量和稳定性差异极小，在合成的样品中菱方3R相总伴随着少量六方2H相。这对于研究纯相铜铁矿AgFeO2的基本物理化学性质和光电性能是相当不利的。
[0005]鉴于上述情况，有必要研究一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，旨在可以调控制备条件获得纯菱方3R相、纯六方2H相或3R
‑
2H混合相的粉末材料。
[0007]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0008]本专利技术提出了一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，所述晶相为菱方3R相、六方2H相或菱方3R相和六方2H相的混合相3R
‑
2H，其特征在于，具体步骤如下：
[0009](1)称取硝酸银和硝酸铁粉末，将硝酸银和硝酸铁粉末分别溶于去离子水中，得硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液混合，经搅拌获得混合溶液A，所述混合溶液A经强力搅拌后形成悬浮液；
[0010](2)在强力搅拌条件下，往步骤(1)的悬浮液中加入矿化剂，并继续强力搅拌4
‑
8小时，通过共沉淀反应获得混合溶液B；
[0011](3)将步骤(2)中的混合溶液B转移到高压釜中，密封釜体后放入烘箱内加热到一定温度并进行一定时间的水热反应，直至水热反应结束后，获得反应溶液C；
[0012](4)当步骤(3)中的反应溶液C在高压釜中自然冷却至室温后，打开釜体取出反应溶液C，将所述反应溶液C离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，获得粉末反应产物，将所述粉末反应产物干燥后即得到晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料。
[0013]优选地，步骤(1)中所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液的浓度均为0.1
‑
0.3mol/L；所述混合溶液A中硝酸银溶液和硝酸铁溶液的摩尔比为1:1
‑
2。
[0014]优选地，步骤(1)和步骤(2)中的强力搅拌均优选为使用磁力搅拌，所述磁力搅拌的转速为300转/分。
[0015]优选地，所述步骤(1)中的磁力搅拌时间为1
‑
3小时。
[0016]优选地，所述步骤(2)中的矿化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者二者混合物。
[0017]优选地，步骤(2)中所述矿化剂的加入量为所述悬浮液体积的10
‑
50％。
[0018]优选地，步骤(3)中所述高压釜优选为内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜，所述混合溶液B在内衬中的填充比为40
‑
80％，所述水热反应温度为70
‑
200℃，所述水热反应时间为10
‑
20小时。
[0019]优选地，步骤(4)中所述使用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次优选为3
‑
6次；所述干燥温度为50
‑
80℃，所述干燥时间为10
‑
15小时。
[0020]优选地，步骤(4)中所述晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的粒径分布范围为30纳米～2微米。
[0021]优选地，所述水热反应温度优选为80℃、170℃和190℃；当水热反应温度为80℃时，获得的铜铁矿AgFeO2粉末材料是六方2H相，当水热反应温度为170℃时，获得的铜铁矿AgFeO2粉末材料是菱方3R相和六方2H相的混合相3R
‑
2H，当水热反应温度为190℃时，获得的铜铁矿AgFeO2粉末材料是菱方3R相。
[0022]综上所述，相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0023]1、本专利技术通过严格控制水热反应条件，利用六方2H相和菱方3R相之间的切变相变控制合成样品的晶相，获得了晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料，克服了现在技术中制备铜铁矿AgFeO2粉末材料晶相不可控的缺陷。
[0024]2、本专利技术通过控制水热反应的温度和时间制备的铜铁矿AgFeO2粉末材料具有晶相可控(3R相本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，所述晶相为菱方3R相、六方2H相或菱方3R相和六方2H相的混合相3R
‑
2H，其特征在于，具体步骤如下：(1)称取硝酸银和硝酸铁粉末，将硝酸银和硝酸铁粉末分别溶于去离子水中，得硝酸银溶液和硝酸铁溶液；将所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液混合，经搅拌获得混合溶液A，所述混合溶液A经强力搅拌后形成悬浮液；(2)在强力搅拌条件下，往步骤(1)的悬浮液中加入矿化剂，并继续强力搅拌4
‑
8小时，通过共沉淀反应获得混合溶液B；(3)将步骤(2)中的混合溶液B转移到高压釜中，密封釜体后放入烘箱内加热到一定温度并进行一定时间的水热反应，直至水热反应结束后，获得反应溶液C；(4)当步骤(3)中的反应溶液C在高压釜中自然冷却至室温后，打开釜体取出反应溶液C，将所述反应溶液C离心后使用去离子水和无水乙醇交替洗涤多次，获得粉末反应产物，将所述粉末反应产物干燥后即得到晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料。2.根据权利要求1所述的晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述硝酸银溶液和硝酸铁溶液的浓度均为0.1
‑
0.3mol/L；所述混合溶液A中硝酸银溶液和硝酸铁溶液的摩尔比为1:1
‑
2。3.根据权利要求1所述的晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的强力搅拌均优选为使用磁力搅拌，所述磁力搅拌的转速为300转/分。4.根据权利要求3所述的晶相可控的铜铁矿AgFeO2粉末材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的磁力搅拌时间为1
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3小时。5.根据权利要求1所述的晶相可控...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵宗彦，董旭东，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：