【技术实现步骤摘要】
一种N,N
‑
二异丙基乙胺的制备方法及装置
[0001]本专利技术涉及有机化合物制备
,具体涉及一种N,N
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二异丙基乙胺的制备方法及装置。
技术介绍
[0002]N,N
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二异丙基乙胺是一种重要的有机化工中间体,其主要有以下几个方面的用途:1、重要的医药、农药合成中间体;2、用作缩合剂,例如用于一氧化碳、胺和卤代烷缩合生成脲烷反应;3、作为酯水解等反应的催化剂。
[0003]综合文献报道,目前N,N
‑
二异丙基乙胺的合成方法主要有以下三种:
[0004]1、专利CN101759571报道了一种以二异丙胺和卤代烷反应生成DIPEA,反应压力在0.4~2.5MPa,收率在95%左右。但,该反应有盐生成,对于设备搅拌要求高;且反应有卤化氢生成,对设备有一定腐蚀性,同时产生的废水处理成本很高。
[0005]2)在文献《N,N
‑
二异丙基乙胺的合成》中,报道了以二异丙胺和硫酸二乙酯为原料合成DIPEA的方法,收率90%,工艺简单,是目前较为常用的路线。但,该方法所使用的原料—硫酸二乙酯的毒性较大,对环境污染严重。
[0006]3)专利WO2006136571A1和WO2007137990A1报道一种以二异丙胺和乙醛为原料,在2.5~8MPa下,经过钯碳或者铂碳催化,合成N,N
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二异丙基乙胺。但,该方法的所使用的催化剂昂贵,收率也较低,在80%左右。
技术实现思路
...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种N,N
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二异丙基乙胺的制备方法,其特征在于,包括:在固定床反应器中氢气的氛围下,以乙醇和二异丙胺为原料,在Mo
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Ni
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Cu/Al2O3催化剂的催化下,反应制得N,N
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二异丙基乙胺;其中,所述乙醇与二异丙胺的摩尔比为(1.2~1.6):1,所述Mo
‑
Ni
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Cu/Al2O3催化剂的组成为:Mo为8%,Ni为25%,Cu为5%,其余为Al2O3;所述N,N
‑
二异丙基乙胺的制备在在气相进行且采用连续式过程,操作条件包括:反应压力为0.8~1.6Mpa,用氢气保持反应系统的压力,反应温度为180~230℃,进料量按1000ml催化剂以30~35ml/h的速度进行进料。2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Mo
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Ni
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Cu/Al2O3催化剂的制备方法,包括:制得Al2O3载体;制得Mo、Ni、Cu的硝酸盐混合溶液;采用硝酸盐混合溶液对所述Al2O3载体依次进行一次浸渍、一次干燥和一次焙烧;继续采用硝酸盐混合溶液对所述Al2O3载体依次进行二次浸渍、二次干燥和二次焙烧,制得Mo
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Ni
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Cu/Al2O3催化剂;对Mo
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Ni
‑
Cu/Al2O3催化剂进行还原,制得Mo
‑
Ni
‑
Cu/Al2O3成品催化剂。3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Al2O3载体的制备方法包括:将Al(OH)3用NaOH溶液配制成偏铝酸钠溶液,用硝酸中和沉淀;经过老化、过滤、洗涤后继续经滚球成型、干燥、焙烧,得到球形的Al2O3载体。4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Mo
‑
Ni
‑
Cu/Al2O3成品催化剂的制备方法包括:将Mo
‑
Ni
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Cu/Al2O3催化剂装入反应器后,用纯氢在...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈国建,陈国华,郭文杰,
申请(专利权)人:山东达民化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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