一种季戊四乙二胺的制备方法技术

本发明专利技术属于胺类有机物技术领域，本发明专利技术公开了一种季戊四乙二胺的制备方法，包括以下步骤：(1)将季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后进行反应，得到季戊四醇四苯磺酸酯；(2)在保护气体下，将季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中进行反应，即得季戊四乙二胺。该方法替代了传统的三步法制备季戊四乙二胺，该方法具有反应温度低，反应过程简单、产物产率高、操作与分离简单等优点，能够实现季戊四乙二胺的大批量制备。制备。制备。

【技术实现步骤摘要】
一种季戊四乙二胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及胺类有机物
，更具体的说是一种季戊四乙二胺的制备方法。

技术介绍

[0002]季戊四醇中有四个羟基，羟基中的氧原子中有未共用的电子对，氧原子的电负性比氢原子的电负性与碳原子的电负性大，C
‑
O键和O
‑
H键有非常强的极性，因此C
‑
O键和O
‑
H键是进行化学反应的主要部位。季戊四醇衍生物是制备许多功能材料的中间体，如：季戊四溴、季戊四胺、季戊四乙二胺。这些衍生物在生物医药、材料科学、催化剂、主客体化学、人工天线等领域具有广阔的应用前景。
[0003]分子结构季戊四乙二胺是一种优良的化学中间体，可以用作制药、天然气脱硫、化学阻垢等多个领域。目前合成所述季戊四乙二胺的方法是经过三步反应，第一步是季戊四醇四苯磺酸酯的合成，第二步是四溴代季戊烷的合成，第三步季戊四乙二胺的合成。具体制备工艺路线如下：
[0004][0005]上述工艺相对繁琐，分离工艺复杂，生产成本高，产率也较低(不到70％)，环境污染严重，同时反应中需要使用吡啶作为溶剂与清洗剂，其巨大毒性对生产操作人员与环境有很大的危害，已不能满足当前化工过程高效性、经济性、环保性要求。
[0006]因此，如何开发出一种高效、廉价、环境友好的季戊四乙二胺的制备工艺成为了本领域技术人员亟需解决的问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术提供了一种季戊四乙二胺的制备方法，使用两步法替代了传统的三步法制备季戊四乙二胺，有效解决了传统的三步法制备季戊四乙二胺所存在的工艺繁琐、分离复杂、成本高、效率低以及需要使用有毒溶剂等技术问题。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]一种季戊四乙二胺的制备方法，包括以下步骤：
[0010](1)将季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后进行反应，得到季戊四醇四苯磺酸酯；
[0011](2)在保护气体下，将季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中进行反应，即得季戊四乙二胺。
[0012]所述季戊四醇溶液的浓度为2.0～4.0mmol/mL，甲苯磺酰氯溶液的浓度为2.0～4.0mmol/mL。
[0013]所述季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液的体积比为1:3～5。
[0014]所述步骤(1)反应的温度为20～35℃，反应时间为30～60h。
[0015]所述保护气体为氮气、氩气、氦气、氖气和二氧化碳中的一种。
[0016]所述季戊四醇四苯磺酸酯与乙二胺的质量体积比为(4～6)g：(50～70)ml。
[0017]所述步骤(2)反应的温度为70～100℃，反应时间为30～50h。
[0018]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：
[0019]本专利技术所述技术方案替代了传统的三步法制备季戊四乙二胺，该方法具有反应温度低，反应过程简单、产物产率高、操作与分离简单等优点，并且使用氮甲基吡咯烷酮代替吡啶作为溶剂，增强了生产过程中的环境性与生产人员的健康性，可实现季戊四乙二胺的大批量制备。
附图说明
[0020]图1为本专利技术实施例1所制备的季戊四醇四苯磺酸酯的红外光谱图(FTIR)；
[0021]图2为本专利技术实施例1所制备的季戊四醇四苯磺酸酯的核磁共振谱图(1HNMR)；
[0022]图3为本专利技术实施例1所制备的季戊四乙二胺的红外光谱图(FTIR)；
[0023]图4为本专利技术实施例1所制备的季戊四乙二胺的核磁共振谱图(1HNMR)。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种季戊四乙二胺的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)将季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后进行反应，得到季戊四醇四苯磺酸酯；
[0026](2)在保护气体下，将季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中进行反应，即得季戊四乙二胺。
[0027]上述步骤的反应过程如下：
[0028][0029]作为优选，季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液的溶剂均为氮甲基吡咯烷酮。
[0030]作为优选，所述季戊四醇溶液的浓度为2.5～3.0mmol/mL，甲苯磺酰氯溶液的浓度为3.0～3.5mmol/mL。
[0031]作为优选，所述季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液的体积比为1:4。
[0032]作为优选，所述步骤(1)反应的温度为25～30℃，反应时间为40～50h。
[0033]作为优选，季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液反应结束后，加入冰水，经过滤、真空干燥即得季戊四醇四苯磺酸酯。
[0034]作为优选，所述保护气体为氮气或氩气。
[0035]作为优选，所述季戊四醇四苯磺酸酯与乙二胺的质量体积比为(4～5)g：(50～60)ml。
[0036]作为优选，所述步骤(2)反应的温度为80～90℃，反应时间为35～40h。
[0037]作为优选，季戊四醇四苯磺酸酯与乙二胺反应结束后，经减压蒸馏(
‑
0.1MPa)、真空干燥即得季戊四乙二胺。
[0038]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0039]实施例1
[0040]季戊四乙二胺的制备方法包括以下步骤：
[0041](1)先将季戊四醇(3.94g，0.029moL)溶于10mL氮甲基吡咯烷酮中,接下来，将对甲苯磺酰氯(25g，0.13moL)溶于40mL氮甲基吡咯烷酮中，随后，25℃下，4h内滴加到季戊四醇溶液中，36h结束反应，加入冰水，过滤可以得到白色固体，60℃真空干燥，得白色的季戊四醇四苯磺酸酯；
[0042](2)将季戊四醇四苯磺酸酯(5g)加入到乙二胺(60mL)中，氮气氛围下，80℃反应36h，结束反应，减压蒸馏，将多余的乙二胺减压蒸馏除去，60℃真空干燥，得到淡黄色粘稠的季戊四乙二胺。
[0043]经测定，本实施例步骤(1)得到的季戊四醇四苯磺酸酯转化率可达99.5％；步骤
(2)得到的季戊四乙二胺转化率可达99％。
[0044]实施例2
[0045]季戊四乙二胺的制备方法包括以下步骤：
[0046](1)先将季戊四醇(3.4g，0.025moL)溶于10mL氮甲基吡咯烷酮中,接下来，将对甲苯磺酰氯(22.88g，0.12moL)溶于40mL氮甲基吡咯烷酮中，随后，28℃下，4h内滴加到季戊四醇溶液中，36h结束反应，加入冰水，过滤可以得到白色固体，60℃真空干燥，得白色的季戊四醇四苯磺酸酯；
[0047](2)将季戊四醇四苯磺酸酯(4g)加入到乙二胺(50mL)中，氮气氛围下，85℃反应35h，结束反应，减压蒸馏，将多余的乙二胺减压蒸馏除本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种季戊四乙二胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液混合后进行反应，得到季戊四醇四苯磺酸酯；(2)在保护气体下，将季戊四醇四苯磺酸酯加入到乙二胺中进行反应，即得季戊四乙二胺。2.根据权利要求1所述的一种季戊四乙二胺的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇溶液的浓度为2.0～4.0mmol/mL，甲苯磺酰氯溶液的浓度为2.0～4.0mmol/mL。3.根据权利要求1所述的一种季戊四乙二胺的制备方法，其特征在于，所述季戊四醇溶液和甲苯磺酰氯溶液的体积比为1:3～5。4.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡绪则，涂凤娇，刘恩兴，马北越，蒋金蓉，马莲，郭蓝，
申请(专利权)人：重庆三峡学院，
类型：发明
国别省市：