一种葫芦烷三萜类化合物及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及植物提取制备化合物领域，提供了一种葫芦烷三萜类化合物，具有如式I所示的化学结构，根据命名规则将其命名为23,24

【技术实现步骤摘要】
一种葫芦烷三萜类化合物及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及植物提取制备化合物领域，尤其涉及一种葫芦烷三萜类化合物及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]胶质瘤是脑内比较常见的一种原发性肿瘤，根源主要来自于脑组织内的胶质细胞，这些胶质细胞在各种内因和外因的作用下发生基因突变，发生不可控制的增殖，从而形成了胶质瘤。胶质瘤由于其在空间的“占位”效应，可以使患者产生头痛、恶心及呕吐、癫痫、视物模糊等症状。
[0003]阿霉素是目前治疗胶质瘤的常用药物，其药物活性的IC
50
值大于20μg/mL，可见其药物活性还不是很理想。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种葫芦烷三萜类化合物及其制备方法和应用，本专利技术提供的化合物针对胶质瘤的IC
50
值可低至10μg/mL以下。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种葫芦烷三萜类化合物，具有如式I所示的化学结构：
[0007][0008]本专利技术提供了上述方案所述一种葫芦烷三萜类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将金佛山雪胆根茎和乙醇水溶液混合，进行加热浸渍提取后浓缩得到浸膏；
[0010](2)将所述步骤(1)得到的浸膏和水混合，然后进行正丁醇萃取，得到萃取物；
[0011](3)将所述步骤(2)得到的萃取物进行柱层析，依次得到Fr.A～Fr.F共计6个不同的层析部分；所述柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇；
[0012]所述Fr.A～Fr.F相对应的洗脱剂中二氯甲烷和甲醇的体积比分别为50:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1；
[0013](4)将所述步骤(3)得到的Fr.B层析部分进行液相色谱分离，依次得到A～H共计8个不同馏分；其中馏分E即为葫芦烷三萜类化合物的粗品；
[0014]所述液相色谱分离采用等梯度洗脱；所述等梯度洗脱的洗脱剂为甲醇和水；所述甲醇和水的体积比为75:25；
[0015](5)将所述步骤(4)中芦烷三萜类化合物的粗品进行提纯，得到芦烷三萜类化合
物。
[0016]优选地，所述步骤(1)中的金佛山雪胆根茎为粉末状。
[0017]优选地，所述步骤(1)中加热浸渍提取的次数为1～5次。
[0018]优选地，所述步骤(1)中的加热浸渍提取为加热回流提取。
[0019]优选地，所述步骤(1)中乙醇水溶液的质量浓度为40～60％。
[0020]优选地，所述步骤(1)中加热浸渍提取为加热回流提取。
[0021]优选地，所述步骤(5)中的提纯为液相色谱分离。
[0022]优选地，所述液相色谱分离的流动相为甲醇和水。
[0023]优选地，所述甲醇和水的体积比为55:45。
[0024]本专利技术还提供了上述技术方案所述的一种葫芦烷三萜类化合物或按照上述技术方案所述的制备方法制备得到的葫芦烷三萜类化合物在制备治疗胶质瘤的药物中的应用。
[0025]本专利技术提供了一种葫芦烷三萜类化合物，具有式I所示的结构，根据命名规则将其命名为，23,24
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二羟基葫芦烷萜F
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24
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甲氧基
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16,25
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二乙酸酯。实验结果表明，本专利技术提供的23,24
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二羟基葫芦烷萜F
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24
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甲氧基
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16,25
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二乙酸酯对胶质瘤的IC
50
值可低至10μg/mL以下。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1制备的葫芦烷三萜类化合物的化学结构图；
[0027]图2为本专利技术实施例1制备的葫芦烷三萜类化合物的1H
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NMR谱图；
[0028]图3为本专利技术实施例1制备的葫芦烷三萜类化合物的
13
C
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APT谱图。
具体实施方式
[0029]本专利技术提供了一种葫芦烷三萜类化合物，具有如式I所示的化学结构：
[0030][0031]本专利技术提供的具有式I所示结构的葫芦烷三萜类化合物，根据命名规则将其命名为，23,24
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二羟基葫芦烷萜F
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24
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甲氧基
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16,25
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二乙酸酯。本专利技术提供的23,24
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二羟基葫芦烷萜F
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24
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甲氧基
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16,25
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二乙酸酯，为白色粉末，易溶于甲醇和吡啶，对胶质瘤的IC
50
值可低至10μg/mL以下。
[0032]本专利技术还提供了上述方案所述葫芦烷三萜类化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0033](1)将金佛山雪胆根茎和乙醇水溶液混合，进行加热浸渍提取，浓缩得到浸膏；
[0034](2)将所述步骤(1)得到的浸膏和水混合，然后进行正丁醇萃取，得到萃取物；
[0035](3)将所述步骤(2)得到的萃取物进行柱层析，依次得到Fr.A～Fr.F共计6个不同的层析部分；所述柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇；
[0036]所述Fr.A～Fr.F相对应的洗脱剂中二氯甲烷和甲醇的体积比分别为50:1、20:1、
10:1、5:1、2:1、1:1；
[0037](4)将所述步骤(3)得到的Fr.B层析部分进行液相色谱分离，依次得到A～H共计8个不同馏分；其中馏分E即为葫芦烷三萜类化合物的粗品；
[0038]所述液相色谱分离采用等梯度洗脱；所述等梯度洗脱的洗脱剂为甲醇和水；所述甲醇和水的体积比为75:25；
[0039](5)将所述步骤(4)中芦烷三萜类化合物的粗品进行提纯，得到芦烷三萜类化合物。
[0040]本专利技术将金佛山雪胆根茎和乙醇水溶液混合，进行加热浸渍提取，浓缩得到浸膏。
[0041]在本专利技术中，所述金佛山雪胆根茎优选为粉末状。本专利技术对所述粉末的粒径大小没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的对植物根茎作为目标提取物质时的粒径大小即可。
[0042]在本专利技术中，所述加热浸渍提取优选为加热回流提取。在本专利技术中，所述加热浸渍提取的次数优选为1～5次，更优选为2～3次。在本专利技术中，每次加热回流提取的时间优选为1～5h，更优选为2～4h。在本专利技术中，所述乙醇水溶液的质量浓度优选为40～60％，更优选为45～55％。在本专利技术中，所述每次加热回流提取时，金佛山雪胆根茎粉末的质量和乙醇水溶液的体积比优选为10kg/(12～20)L。本专利技术将每次加热回流提取的时间和次数以及乙醇的浓度和用量控制在上述范围，有利于实现对金佛山雪胆中的葫芦烷三萜类化合物的充分提取。
[0043]本专利技术对所述热浸渍提取后的浓缩的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种葫芦烷三萜类化合物，其特征在于，具有如式I所示的化学结构：2.权利要求1所述一种葫芦烷三萜类化合物的制备方法，包括以下步骤：(1)将金佛山雪胆根茎和乙醇水溶液混合，进行加热浸渍提取后浓缩得到浸膏；(2)将所述步骤(1)得到的浸膏和水混合，然后进行正丁醇萃取，得到萃取物；(3)将所述步骤(2)得到的萃取物进行柱层析，依次得到Fr.A～Fr.F共计6个不同的层析部分；所述柱层析的洗脱剂为二氯甲烷和甲醇；所述Fr.A～Fr.F相对应的洗脱剂中二氯甲烷和甲醇的体积比分别为50:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1；(4)将所述步骤(3)得到的Fr.B层析部分进行液相色谱分离，依次得到A～H共计8个不同馏分；其中馏分E即为葫芦烷三萜类化合物的粗品；所述液相色谱分离采用等梯度洗脱；所述等梯度洗脱的洗脱剂为甲醇和水；所述甲醇和水的体积比为75:25；(5)将所述步骤(4)中芦烷三萜类化合物的粗品...

【专利技术属性】
技术研发人员：马国需，陈美颖，侯勇，许旭东，孙照翠，吴海峰，杨二兰，
申请(专利权)人：中国医学科学院药用植物研究所，
类型：发明
国别省市：