【技术实现步骤摘要】
一种熊去氧胆酸的合成工艺
[0001]本专利技术属于医药合成
，具体涉及一种熊去氧胆酸的合成工艺。
技术介绍
[0002]熊去氧胆酸可通过熊的胆汁提取获得，医学上用于增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解从而治疗胆结石。
[0003]受限于原料的来源，许多企业通过其他动物来源的去氧胆酸合成获得熊去氧胆酸，其中猪去氧胆酸来源丰富，猪去氧胆酸结晶为白色或略带微黄色粉末，味苦，略溶于醇，几不溶于水。猪去氧胆酸带有腥臭味，而熊去氧胆酸无气味，且猪去氧胆酸是熊去氧胆酸的同分异构体，为现有的熊去氧胆酸合成提供思路，但是现有的熊去氧胆酸的合成过程复杂且产率不高，不利于工业化生产。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种熊去氧胆酸的合成工艺，以解决
技术介绍
中的问题。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种熊去氧胆酸的合成工艺，包括如下制备步骤：
[0006]步骤一：将猪胆汁冷冻干燥，备用；将干燥后的猪胆汁与...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种熊去氧胆酸的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将猪胆汁进行预处理，得到猪去氧胆酸粗品；步骤二：采用3,5,7
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三羟基黄酮对猪去氧胆酸粗品进行处理，得到羧基保护猪去氧胆酸；步骤三：将羧基保护猪去氧胆酸与对甲苯磺酰氯反应后，产物继续与N,N
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二甲基甲酰胺发生消去反应，得到中间产物；步骤四：将中间产物在高温下脱水后，在叔丁基过氧化氢作用下发生氧化反应，再脱去步骤二中接枝的羧基保护基团，得到粗产物；步骤五：粗产物在硼氢化钠和金属钠的作用下发生还原反应，对产物进行后处理，得到熊去氧胆酸。2.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸的合成工艺，其特征在于，步骤一中预处理方法为：将猪胆汁与甲醇溶液搅拌15
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30min，滴加硫酸后搅拌反应24
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36h，加入无水碳酸氢钠调节pH至7，抽滤获得滤液，将滤饼用甲醇溶液洗涤2
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3次，合并洗涤液和滤液合并用乙醚萃取3
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4次，合并有机相，洗涤，干燥，过滤，将滤液减压分馏得到原料稠膏，将原料稠膏提纯得到猪去氧胆酸粗品。3.根据权利要求2所述的一种熊去氧胆酸的合成工艺，其特征在于，提纯方法为：将原料稠膏用乙酸乙酯溶解，回流提取50
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60min，抽滤获得第一次滤液，加入蒙脱石混合后在78℃的条件下回流提取30
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40min，抽滤取第二次滤液，旋转蒸发，结晶。4.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸的合...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐宾朋，赵露，郭庆，李康，李凯，赵厚发，
申请(专利权)人：安徽科宝生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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