锂离子电池正极材料在毫米波场中的合成与制备新工艺制造技术

本发明专利技术提供一种锂离子电池正极材料的在毫米波场中加热合成制备新工艺，其特征是以固相反应生成物要求的化学配比混料，将配合料置于ＰＴＦＥ球磨罐中、以无水乙醇作分散剂，用玛瑙球球磨６～１２小时，将混合好的料浆干燥后加入适量的聚乙烯醇粘结剂压成圆片、干燥，在３５０℃进行排胶，将反应物置于毫米波场中，升温达到７００℃～８００℃下保温２０～３０分钟，即可制得原常规合成需要几十小时制得的正极材料，大大节约制备时间，工艺十分简单，且产物的物相纯度高和晶粒发育完整，粒径均匀。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的锂离子电池正极材料在毫米波场中的合成与制备新工艺，属一种新型锂离子电池电极材料新的制备工艺方法。目前在发表的文章和专利中尚未发现利用毫米波场加热合成该材料的报道。Bruno Scrosati，Recent advances in lithium ion battery materials，Electrochimica Acta，2000，452461。该制备新工艺的具体过程是按固相反应生成物要求的锂锰摩尔比配料，将配合料装入PTFE球磨罐中，用玛瑙球作研磨介质，无水乙醇作分散剂球磨，根据不同的要求，球磨6～12小时，使原料达到均匀混合。将混合好的料浆干燥后加如适量的聚乙烯醇粘结剂压成圆片，干燥后，在350℃进行排胶。将排胶后的片状试样放入图2所示的毫米波场中加热升温，通过选择合适的保温材料、调节毫米波输入功率控制升温速率(控温精度为±3℃)，在700℃～800℃温度下保温20～30分钟可制备获得合成产物。采用此新工艺，用高功率毫米波技术加热，有更好的方向性、更强的耦合以及更高的功率密度。它与低频微波加热或传统加热方式相比，有温度场更为均匀、升温更快，能加快离子扩散等优点。使用此工艺只需20～30分钟就可合成出常规高温合成几十个小时才能得到的尖晶石型正极材料，大大缩短制备时间。本专利技术对于纯的尖晶石LiMn2O4的合成，所用原料是分析纯的Li2CO3和MnO2，按锂锰的摩尔比1∶2配料，将配合料装入PTFE球磨罐中，用玛瑙球作研磨介质，无水乙醇作分散剂球磨，均匀混合。将混合好的料浆干燥后加入适量的聚乙烯醇粘结剂压成φ20mm×2mm的圆片，压好的圆片干燥后在350℃排胶。毫米波合成时，将排胶后的片状试样放入附图说明图1所示的位置，热电偶与试样接触。通过调节毫米波输入功率控制升温速率，控温精度为+3℃。合成条件为700℃、保温20分钟。所得试样的物相及形貌分别用XRD和SEM测定，结果如图3和图4所示。为了将毫米波合成产物与常规合成进行比较，将同样的试样在硅碳棒炉内800℃保温48小时，所得产物的形貌如图5所示。本专利技术所涉及的尖晶石LiMn0.9Co0.1O3.98S0.02的合成，所用原料为分析纯的Li2CO3、MnO2、Co2O3、MnS，按产物要求的化学比配料，如本专利技术涉及的纯尖晶石LiMn2O4所述的工艺混合干燥压片排胶。毫米波合成条件为780℃、保温30分钟，常规合成条件为800℃保温48小时，所得产物分别用XRD和SEM测定物相和形貌，如图6、图7和图8所示。从图XRD图中可以看出毫米波合成只需30min得到产物除尖晶石相外没有杂相出现，而且晶粒发育完整，无论物相纯度和晶粒形貌均优于常规高温条件下800℃保温48小时所得产物。由以上两个代表性体系的合成表明，本专利技术提出一种材料新的合成和制备工艺毫米波场合成方法，同时提出了该合成方法的设备以及合成的工艺路线，针对锂离子电池正极材料的固相合成都可以使用本专利技术进行合成，获得结构完整的材料。权利要求1.锂离子电池正极材料在毫米波场中加热合成制备新工艺，其特征在于(1)按固相反应生成物要求的锂锰摸摩尔比配料；(2)将配合料置于PTFE球磨罐中、以无水乙醇作分散剂，用玛瑙球球磨6～12小时；(3)将上述料浆干燥后加入适量的聚乙烯醇粘结剂压成圆片、干燥，在350℃进行排胶；(4)将反应物置于毫米波场，利用反应物在毫米波场吸收电磁波能量转化为热能加热升温，在700℃～800℃下保温20～30分钟；(5)采用分析纯的Li2CO3和MnO2为原料，按锂锰摩尔比配料；(6)将反应物置于毫米波场中加热升温，控制声问速率，加热至700℃保温20分钟。2.根据权利要求1所述的制备新工艺，其特征在于(1)采用分析纯的Li2CO3、MnO2、Co2O3、MnS，为原料按产物要求的化学比配料；(2)将反应物置于毫米波场中加热升温，控制升温速率，加热至780℃保温30分钟。全文摘要本专利技术提供一种锂离子电池正极材料的在毫米波场中加热合成制备新工艺,其特征是以固相反应生成物要求的化学配比混料,将配合料置于PTFE球磨罐中、以无水乙醇作分散剂,用玛瑙球球磨6～12小时,将混合好的料浆干燥后加入适量的聚乙烯醇粘结剂压成圆片、干燥,在350℃进行排胶,将反应物置于毫米波场中,升温达到700℃～800℃下保温20～30分钟,即可制得原常规合成需要几十小时制得的正极材料,大大节约制备时间,工艺十分简单,且产物的物相纯度高和晶粒发育完整,粒径均匀。文档编号H01M4/04GK1359164SQ02115430公开日2002年7月17日 申请日期2002年1月14日 优先权日2002年1月14日专利技术者刘韩星, 罗积润, 赵世玺, 欧阳世翕 申请人:武汉理工大学 本文档来自技高网...

【技术保护点】
锂离子电池正极材料在毫米波场中加热合成制备新工艺，其特征在于：（１） 按固相反应生成物要求的锂锰摸摩尔比配料；（２） 将配合料置于ＰＴＦＥ球磨罐中、以无水乙醇作分散剂，用玛瑙球球磨６～１２小时；（３） 将上述料浆干燥后加入适量的 聚乙烯醇粘结剂压成圆片、干燥，在３５０℃进行排胶；（４） 将反应物置于毫米波场，利用反应物在毫米波场吸收电磁波能量转化为热能加热升温，在７００℃～８００℃下保温２０～３０分钟；（５） 采用分析纯的Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］和ＭｎＯ↓［ ２］为原料，按锂锰摩尔比配料；（６） 将反应物置于毫米波场中加热升温，控制声问速率，加热至７００℃保温２０分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘韩星，罗积润，赵世玺，欧阳世翕，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]