一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置，包括纳滤系统和蒸发结晶系统，纳滤系统分三段设置，根据纳滤系统产水量分别在一段纳滤和二段纳滤之间设置去离子水入口，在第二段纳滤和第三段纳滤之间设置回流水入口和段间增压泵，该方法包括在去离子水入口加入一部分去离子水、在回流水入口加入一部分纳滤浓水、一部分硫酸镁结晶母液与去离子水的混合溶液，同时每段纳滤采用对海水中指定离子有不同截留率的纳滤膜元件，并通过闭环控制系统控制每段纳滤的通量和回收率。本发明专利技术通过对海水纳滤过程的分段控制，提高了Mg

【技术实现步骤摘要】
一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置


[0001]本专利技术涉及一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置。

技术介绍

[0002]海水中含有丰富的K
+
、Na
+
、Ca
2+
、Mg
2+
、Sr
2+
等矿物质离子，以海水生产NaCl、Na2SO4、CaCl2、MgCl2、MgSO4等盐类是海水综合利用的途径之一。其中MgSO4作为一种重要原料，在水泥制造、光学储热、农作物肥料、医疗与医药、皮革加工等方面有着广泛地用途。但是由于海水中Mg
2+
和SO
42
‑
的含量较低，且含有大量的K
+
、Na
+
、Cl
‑
、Ca
2+
等其他离子以及藻类、胶体、泥沙、悬浮物等杂质，使得直接以海水生产MgSO4非常困难。
[0003]纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的新型膜分离技术，NF膜的分离精度介于UF膜和RO膜之间，可有效截留多价离子和分子量在200
‑
2000Da之间的有机小分子，分离部分单价离子和分子量低于200的物质，从而可实现海水中Na
+
、Cl
‑
等一价离子和Ca
2+
、Mg
2+
、SO
42
‑
等二价及高价离子的分离，即一价离子在纳滤产水中富集、二价及高价离子在纳滤浓水中富集。通常情况下，纳滤系统安装由纳滤膜组成的膜元件，并将纳滤膜元件放置于压力容器（膜壳）中组成膜组件，原料液由膜组件进水端进入膜壳，纳滤产水由膜组件产水端产出，纳滤浓水由膜组件浓水端排出。若一支膜组件产生的浓水作为下一膜壳的进水，则这两支组件的关系称作两段。
[0004]值得注意的是，现有的纳滤系统经常存在分离不完全的问题，具体表现在，纳滤浓水中不但含有大量二价离子，而且含有较多一价离子。对于纳滤处理海水的影响是，纳滤浓水中MgSO4的含量低、在总干盐中的比例低，这对海水制硫酸镁造成的影响是，硫酸镁的结晶析出率低。此外，现有以海水提取硫酸镁的技术中，通常涉及“海水淡化”或对海水进行浓缩，以提取淡水后的海水或浓缩后的海水再提取各类无机盐（包括但不限于硫酸镁），若直接蒸发海水，则需经过多次晒制或蒸发，以经过层层提取氯化钠、氯化镁后的母液再制备七水硫酸镁。这对海水制硫酸镁造成的影响是，生产工艺复杂、生产流程冗长、生产成本高，且同时易产生复盐。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法和装置，克服传统方法的结晶析出率低、生产工艺复杂、生产流程冗长、生产成本高，且同时易产生复盐和硫酸钙结垢的缺点，实现了蒸发海水直接制取硫酸镁。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用三段纳滤系统，并包括如下步骤：步骤（1）预处理后的海水作为纳滤系统的第一段纳滤进水，得到第一段纳滤浓水和第一段纳滤产水，第一段纳滤浓水全部送入第二段纳滤，第一段纳滤产水他用；步骤（2）第一段纳滤浓水与由去离子水入口加入的去离子水共同构成纳滤系统的第二段纳滤进水，得到第二段纳滤浓水和第二段纳滤产水，进入第二段纳滤第二段纳滤
的全部浓水送入第三段纳滤；第二段纳滤产水他用；步骤（3）第二段纳滤浓水与回流的第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液共同构成第三段纳滤进水，进入第三段纳滤；得到第三段纳滤浓水和第三段纳滤产水；回流的纳滤浓水体积流量占第三段纳滤浓水体积流量的17~43%；去离子水体积流量占第一纳滤进水体积流量的14~36%；回流的结晶母液体积流量占结晶母液总体积流量的85~100%；未返回至纳滤系统的纳滤浓水进入蒸发结晶系统，硫酸镁蒸发结晶系统采用连续蒸发工艺，生产七水硫酸镁。
[0007]步骤（2）所述的去离子水，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的80~85%时，由去离子水入口加入，去离子水加入流量为第一纳滤进水体积流量的15~45%。
[0008]步骤（3）所述的混合液，当纳滤系统产水流量占第一纳滤进水体积流量的109~133%时，由回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液。
[0009]所述的第一段纳滤，产水回收率控制在≥85%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；所述的第二段纳滤，产水回收率控制在≥80%，选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，产水回收率控制在≥90%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。
[0010]所述的第一段纳滤进水、第二段纳滤进水、第三段纳滤进水温度范围为10~40℃，第一纳段滤膜组件的运行压力控制在1.8~2.4MPa，第二段纳滤的运行压力控制在1.4~2.0MPa，第三段纳滤的运行压力控制在2.0~2.6MPa。
[0011]本专利技术的装置，包括依次连接的纳滤系统和蒸发结晶系统，其结构特点是所述纳滤系统分三段设置，三段分别装填不同性能的纳滤膜元件，预处理后海水管线通过纳滤进水泵连接到第一段纳滤，第一段纳滤上设置浓水管线连接到第二段纳滤，第一段纳滤浓水管线上设置去离子水入口，第二段纳滤浓水管线上设置段间增压泵，再通过第三段纳滤进水管线连接到第三段纳滤，第三段纳滤进水管线上设置回流水入口，第三段纳滤浓水管线设置控制阀连接到连接至硫酸镁蒸发结晶系统，在控制阀之前还有另一条管线连接到第三段纳滤回流水入口，在回流水入口前设置纳滤浓水回流泵；第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水通过该段的产水管线汇集至纳滤系统产水总管线上构成纳滤系统产水；分别在第一段纳滤、第二段纳滤、第三段纳滤的产水管线上安装有该段纳滤的产水流量调节闭环控制系统。
[0012]所述的产水流量调节闭环控制系统，由该段纳滤浓水管线上的流量控制阀、纳滤产水管线上的流量计构成，通过检测产水流量信号反馈给调节器，调节器输出控制调节阀开度，实现调节该段纳滤产水流量。
[0013]所述的第一段纳滤，安装的纳滤膜的特性为对Mg
2+
有较高的截留率，对SO
42
‑
、Ca
2+
和一价离子截留率较低，对SO
42
‑
截留率≤87%、对Mg
2+
截留率≥75%、对Ca
2+
截留率≤34%、对Cl
‑
截留率≤13%、对Na
+
截留率≤5%；选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；
42
‑
和Mg
2+
有较高的截留率、对Ca
2+
和一价离子截留率较低，选对SO
42
‑
截留率≥84%、对Mg
2+
截留率≥64%、对Ca
2+
截留率≤23%、对Cl
‑
截留率≤13%、对Na
+
截留率≤1%本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）预处理后的海水作为纳滤系统的第一段纳滤进水，进入第一段纳滤，得到第一段纳滤浓水和第一段纳滤产水，第一段纳滤浓水全部送入第二段纳滤；（2）第一段纳滤浓水与由去离子水入口加入的去离子水共同构成纳滤系统的第二段纳滤进水，进入第二段纳滤，得到第二段纳滤浓水和第二段纳滤产水，第二段纳滤的全部浓水送入第三段纳滤；（3）第二段纳滤浓水与回流的第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液共同构成第三段纳滤进水，进入第三段纳滤；得到第三段纳滤浓水和第三段纳滤产水；回流的纳滤浓水体积流量占第三段纳滤浓水总体积流量的17~43%；去离子水体积流量占第一段纳滤进水体积流量的14~36%；回流的结晶母液体积流量占结晶母液总体积流量的85~100%；未返回至纳滤系统的纳滤浓水进入硫酸镁蒸发结晶系统，硫酸镁蒸发结晶系统采用连续蒸发工艺，生产七水硫酸镁。2.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，步骤（2）所述的去离子水，当纳滤系统产水流量占第一段纳滤进水体积流量的80~85%时，由去离子水入口加入，去离子水加入体积流量为第一段纳滤进水体积流量的15~45%。3.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，步骤（3）所述的混合液，当纳滤系统产水流量占第一段纳滤进水体积流量的109~133%时，由回流水入口加入第三段纳滤浓水、去离子水、回流的结晶母液的混合液。4.根据权利要求1所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，所述的第一段纳滤，产水回收率控制在≥85%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH；所述的第二段纳滤，产水回收率控制在≥80%，选择的纳滤膜的通量为36~48LMH；所述的第三段纳滤，产水回收率控制在≥90%，选择的纳滤膜的通量为40~56LMH。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的方法，其特征在于，所述的第一段纳滤进水、第二段纳滤进水、第三段纳滤进水温度范围为10~40℃，第一纳段滤膜组件的运行压力控制在1.8~2.4MPa，第二段纳滤的运行压力控制在1.4~2.0MPa，第三段纳滤的运行压力控制在2.0~2.6MPa。6.一种实现上述权利要求所述的蒸发海水生产硫酸镁过程中提高结晶析出率的装置，包括依次连接的纳滤系统和蒸发结晶系统，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘建路，岳茂文，曹建永，朱荣振，赖永良，黄汇林，杨荣，蒋志，
申请(专利权)人：山东海化股份有限公司启迪清源北京科技有限公司，
类型：发明
国别省市：