一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法，属于氯代碳酸乙烯酯制备技术领域

【技术实现步骤摘要】
一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法


[0001]本专利技术涉及氯代碳酸乙烯酯制备
，具体涉及一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法
。

技术介绍

[0002]氯代碳酸乙烯酯主要用于制备锂电池电解液氟代碳酸乙烯酯和碳酸亚乙烯脂，在锂电池的电解液添加剂中对杂质含量的要求极为严格
。
因此，高纯氯代碳酸乙烯酯的制备工艺路线成为人们研究的热点
。
[0003]现有合成氯代碳酸乙烯酯的工艺路线是以碳酸乙烯酯为反应底物，以氯气或酰氯为氯化剂，在光催化或热催化或光热催化下进行，即采用紫外光催化
、
引发剂催化
、
紫外光和引发剂共同催化三种情况
。
以酰氯为氯化剂在引发剂
、
有机溶剂作用下制备氯代碳酸乙烯酯的方法，其优势是属于均相催化，转化率高，但缺点是酰氯价格高
、
有二氯代和聚合物副产物以及易产生引发剂裂解物，还存在有机溶剂的毒性
、
有机溶剂的回收问题；以氯气为氯化剂在引发剂作用下制备氯代碳酸乙烯酯的方法，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，采用反应精馏塔，反应精馏塔中部为中间反应段
、
下部为提馏段，上部为精馏段，中间反应段
、
提馏段
、
精馏段分别设置热交换系统，中间反应段内置光催化剂的填料
、
外壳采用透光材料
、
外置光源，包括如下步骤：（1）将碳酸乙烯酯液化加入路易斯酸催化剂得到物料
A
；（2）将干燥氯气与物料
A
经混合器混合得到物料
B
，将物料
B
送入内置光催化剂的填料和外置光源的反应精馏塔的中间反应段进行反应；控制中间反应段的反应温度为
60
‑
85℃
，反应停留时间为1‑
3h
；（3）控制反应精馏塔的压力为
0.1
‑
1Kpa
，精馏段的温度为
70
‑
90℃
，反应精馏塔塔顶得到气态的氯代碳酸乙烯酯
、
氯气
、
氯化氢混合气，将混合气冷凝
、
气液分离得到高纯氯代碳酸乙烯酯
、
氯气和氯化氢混合气体，将氯气和氯化氢混合气体分离并回收利用；控制提馏段的温度为
30
‑
50℃
，反应精馏塔塔底得到含碳酸乙烯酯的母液；所述步骤（2）中，干燥氯气与物料
A
中碳酸乙烯酯的摩尔比为
0.3
‑
0.5
：
1。2.
根据权利要求1所述一种连续化制备高纯氯代碳酸乙烯酯的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，路易斯酸催化剂为无水氯化锌
、
无水四氯化钛
、
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琪，魏玉玉，朱荣振，凌奇，方振西，张传伟，张琦，王琳琳，耿德敏，刘建路，
申请(专利权)人：山东海化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：